详情

原文传递一种动态测量金属材料氢陷阱参数的装置及方法

专利名称：	一种动态测量金属材料氢陷阱参数的装置及方法
摘要：	本发明涉及材料力学性能测试设备，旨在提供一种动态测量金属材料氢陷阱参数的装置及方法。包括机械应力加载装置、氢陷阱参数测试系统、控温系统和总控系统；其中，氢陷阱参数测试系统包括电化学工作站、恒电流仪、试验箱和中空棒状试样；中空棒状试样贯穿安装于试验箱中且两端伸出，两者之间的空腔构成外部电解槽，槽内设连接恒电流仪的铂片；中空棒状试样的内腔构成内部电解槽，槽内设置连接电化学工作站的参比电极和辅助电极。该装置总体结构较为简单，安装方便，成本较低；在拉伸中空棒状试样的同时，外部电解槽与内部电解槽同步工作，实现应力与氢耦合作用下氢陷阱参数的测量，可真实反应金属材料在服役过程中氢陷阱参数的变化。
专利类型：	发明专利
申请人：	浙江大学
发明人：	尚娟;熊思江;郑津洋;胡腾;顾超华;张银广;花争立;鲁仰辉;李松乔
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T23:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T21:00:00+0805
申请号：	CN201911342957.3
公开号：	CN111044584A
代理机构：	杭州中成专利事务所有限公司
代理人：	周世骏
分类号：	G01N27/26;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/26
申请人地址：	310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号
主权项：	1.一种动态测量金属材料氢陷阱参数的装置，其特征在于，包括机械应力加载装置、氢陷阱参数测试系统、控温系统和总控系统；其中，所述机械应力加载装置包括机架、夹具、载荷传感器和力控制器，用于对试样施加单向拉伸应力；所述夹具包括上夹具和下夹具，两者之间固定安装试样；所述氢陷阱参数测试系统包括电化学工作站、恒电流仪、试验箱和中空棒状试样；试验箱的上下侧壁分别设置开孔，中空棒状试样贯穿两个开孔安装于试验箱中且其两端伸出，两者通过O型圈密封元件实现密封；试验箱与中空棒状试样之间的空腔构成外部电解槽，在该槽内设置铂片，并通过导线连接恒电流仪；中空棒状试样的两端与上下夹具之间通过密封垫片实现密封，并以封闭后形成的内腔构成内部电解槽，在该槽内设置参比电极和辅助电极，并分别通过导线连接电化学工作站；电化学工作站与恒电流仪之间通过一根连接中空棒状试样的导线实现信号连接；所述控温系统包括充氢溶液储罐、循环泵和换热箱，充氢溶液储罐的底部接至循环泵的入口，循环泵出口接至换热箱，换热箱通过流入管路与试验箱连接，试验箱与充氢溶液储罐之间还设置回流管路；所述总控系统包括用于上位控制的计算机，通过信号线分别连接充氢溶液储罐、循环泵、换热箱、电化学工作站、恒电流仪和机械应力加载装置。 2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在控温系统的流入管路与回流管路上分别设置流量计。 3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在上夹具和下夹具的表面设置带有内螺纹的沉孔；所述中空棒状试样的两端设有外螺纹，通过螺接方式固定安装在上下夹具的沉孔内。 4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在中空棒状试样与试验箱上均设有通气口。 5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述中空棒状试样呈两端直径大中间直径小的阶梯棒状，安装在下夹具一端的直径比安装在上夹具一端的直径大，在完成安装后试验箱的侧壁与中空棒状试样的阶梯过渡面之间保持间距；在中空棒状试样靠近上夹具的一端，开设一个通孔，用于穿过参比电极和辅助电极与电化学工作站的连接导线。 6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述试验箱由聚乙烯材料制成，其上部开孔直径比下部开孔直径小。 7.一种利用权利要求1所述装置进行动态测量金属材料氢陷阱参数的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将中空棒状试样置于丙酮中超声清洗、吹干，测量其中间阶梯过渡位置的厚度L cm和密度d g/cm3；将密封垫片放在下夹具的沉孔中，再将中空棒状试样固定在下夹具上，并保证两者密封良好；将铂片放在试验箱内，并通过穿过试验箱的导线将其与恒电流仪连接；将试验箱套装在中空棒状试样上，并以O型圈密封元件保证密封良好；测量并记录此时中控棒状试样在试验箱内的外表面积S cm2；通过穿过中空棒状试样的导线将放置在中空棒状试样内部的参比电极和辅助电极与电化学工作站连接起来，并将电化学工作站与恒电流仪通过连接中空棒状试样的导线进行信号连接；将中空棒状试样的内部电解槽充满0.1mol/LNaOH溶液，放上密封垫片后将其固定在上夹具上，并保证两者密封良好； (2)操作电化学工作站对内部电解槽加载0.3V恒电位，测得电流-时间曲线；当电流降低至10-7A数量级时，开启循环泵和换热箱，将预定温度T K的0.4mol/L H2SO4充氢溶液通过流入管路输送并充满整个外部电解槽，充满后多余的充氢溶液通过回流管路重新回到充氢溶液储罐中，如此循环往复实现充氢溶液温度的恒定；观察流入管路和回流管路上的流量计示数，若示数不同应当立即停止试验，确保试验箱密封良好后再重新开始试验；若二者示数相同，则进行下一步骤； (3)启动机械应力加载装置，对中空棒状试样施加恒力M kN，从而使中空棒状试样产生氢陷阱；同时开启恒电流仪，对外部电解槽加载1mA/cm2恒电流；经过一段时间后，测得的电流趋于稳定或者不再变化时，记录此时的电流值I∞TμA和0.63倍的电流值对应的时间tT s；增加恒电流至1.2mA/cm2，记录稳定时的电流值I∞TμA和时间tTs，以此类推，加载电流每次增加0.2mA/cm2，并记录相应数据，直至电流增加至12mA/cm2，停止试验； (4)取相同规格的中空棒状试样，重复试验步骤(1)和步骤(2)，然后不启动机械应力加载装置，以保证中空棒状试样不含氢陷阱，直接开启恒电流仪，对外部电解槽加载1mA/cm2恒电流；经过一段时间后，测得的电流趋于稳定或者不再变化时，记录此时的电流值I∞LμA和0.63倍的电流值对应的时间tL s；增加恒电流至1.2mA/cm2，记录稳定时的电流值I∞LμA和时间tL s，以此类推，加载电流每次增加0.2mA/cm2，并记录相应数据，直至电流增加至12mA/cm2，停止试验； (5)计算含氢陷阱的中空棒状试样的氢浓度为c0＝LI∞T/(DSd)×1.036×10-5，单位ppm，其中D＝L2/(6tT)，单位cm2/s；然后以tT/tL-1对1/c0作图，tT/tL-1由图中水平线段求出，氢陷阱密度NT等于直线段的斜率；根据中空棒状试样材料确定点阵间隙位置数NL，进一步利用公式Eb＝RTln[(tT/tL-1)NL/NT]，求出氢陷阱结合能。 8.根据权利要求7的方法，其特征在于，在测试过程中，改变充氢溶液的温度和对中空棒状试样施加的恒力，以测量不同温度和不同应力条件下的氢陷阱参数。 9.根据权利要求7的方法，其特征在于，在测试过程中，当流入管路与回流管路上流量计示数不相同时，立即停止试验。 10.根据权利要求7的方法，其特征在于，所述换热箱的温度调节范围为-80～150℃。
所属类别：	发明专利