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原文传递一种可测定大黄蛰虫制剂及其原料的指纹图谱检测方法

专利名称：	一种可测定大黄蛰虫制剂及其原料的指纹图谱检测方法
摘要：	本发明公开了一种指纹图谱检测方法，该方法包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、指纹图谱的建立等内容。本发明针对现有技术检测方法的诸多不足，通过大量实验筛选出最佳的提取溶剂、流动相组成，检测波长等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的检测方法，可建立良好的指纹图谱。采用本发明提供的指纹图谱检测方法，可以同时检测大黄药材、黄芩药材、大黄蛰虫丸及大黄蛰虫胶囊的特征成分，从而可以全面、客观、准确的检测和评价原料药材及成品制剂的质量，为保证临床疗效具有重要意义。
专利类型：	发明专利
申请人：	江苏颐海药业有限责任公司
发明人：	赵丹;郭麦平;周静
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
申请号：	CN201911345594.9
公开号：	CN111007193A
分类号：	G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88
申请人地址：	221000 江苏省徐州市经济开发区杨山路18号
主权项：	1.一种用于可以同时检测大黄药材、黄芩药材及大黄蛰虫制剂特征成分的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述指纹图谱检测方法，包括以下步骤: (1) 原料药材供试品溶液制备:取大黄、黄芩药材适量，粉碎，各取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液30ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液，制成原料药材供试品溶液； (2) 大黄蛰虫丸供试品溶液制备:取大黄蛰虫丸粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液，制成制剂供试品溶液；（3）大黄蛰虫胶囊供试品溶液制备:取大黄蛰虫胶囊，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液，制成制剂供试品溶液； (4)对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品，用甲醇溶解，配置成适宜浓度的混合对照品储备液；（5）高效液相色谱法同时测定原料药材大黄、黄芩、大黄蛰虫丸及大黄蛰虫胶囊的对照指纹图谱：取以上供试品在适当的色谱条件下进样，测得各供试品的指纹图谱，以这些指纹图谱为基础，用相似度软件计算获得共有模式作为本品的对照指纹图谱； (6) 取对照品溶液按步骤（5)相同的色谱条件进样，测得各对照品溶液的高效液相图谱； (7) 高效液相色谱法测定供试品溶液指纹图谱:取步骤(1)、步骤（2）、步骤（3）供试品溶液按步骤（5)相同的色谱条件进样，测得供试品溶液的指纹图谱；并根据步骤(6)所得对照品溶液的高效液相图谱归属各色谱峰； (8)将步骤(7)得到的供试品溶液指纹图谱和步骤(6)得到的对照指纹图谱用相似度软件评价。 2.根据权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，步骤（5)色谱条件：色谱柱：依利特Hypersil ODS2 C18 色谱柱(规格);流动相:A: 0.1%磷酸水溶液，B：乙腈；梯度洗脱；流速 1.0ml/min；柱温: 35℃；进样量 20μL。 3.根据权利要求 1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，步骤（5）梯度洗脱程序如下表。 4.根据权利要求 1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，步骤（5）波长洗脱程序如下表。 5.根据权利要求 1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，步骤(4) 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品，用甲醇溶解，配置成每1ml中含黄芩苷25μg、黄芩素15μg、芦荟大黄素16μg、大黄酸16μg、大黄素16μg、大黄酚16μg、大黄素甲醚8μg 的混合对照品储备液。
所属类别：	发明专利