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原文传递动物养殖产品中硒含量的测定方法

专利名称：	动物养殖产品中硒含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种动物养殖产品中硒含量的测定方法，包括以下步骤：称取质量为m的待测样品进行前处理得到样品溶液；将样品溶液通过加酸加热进行消解处理，得到含四价硒的消解液；将消解液在酸介质中进行还原，得到含硒化氢中间品；将含硒化氢中间品通过载气送入原子荧光光度计；采用原子荧光光度计分别测量一空白样品和待测样品转化后的含硒化氢中间品，分别得到待测样品和含硒化氢中间品的荧光强度值；根据荧光强度值以及预先测定的硒标准溶液荧光强度‑浓度标准曲线，标定得出硼氢化钠空白样品中硒的浓度C0和硼氢化钠待测样品中硒的浓度C；最后根据测定公式测定得出待测样品中的硒含量。本发明的测定方法具有高效、低成本、快速、准确等优点。
专利类型：	发明专利
申请人：	长沙兴嘉生物工程股份有限公司
发明人：	钟芳;向阳葵;洪双胜;周孝治
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
申请号：	CN201911348727.8
公开号：	CN111024666A
代理机构：	长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	杨斌
分类号：	G01N21/64;G01N1/28;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/64;G01N1/28;G01N1/44
申请人地址：	410300 湖南省长沙市浏阳长沙国家生物产业基地康宁路370号
主权项：	1.一种动物养殖产品中硒含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)称取质量为m的待测样品进行前处理得到样品溶液； (2)将前处理后的样品溶液通过加酸加热进行消解处理，得到含四价硒的消解液； (3)将所述消解液在酸介质中进行还原，得到含硒化氢中间品； (4)将含硒化氢中间品通过载气送入原子荧光光度计； (5)采用原子荧光光度计分别测量一空白样品和所述待测样品转化后的含硒化氢中间品，分别得到待测样品和含硒化氢中间品的荧光强度值； (6)根据所述的荧光强度值以及预先测定的硒标准溶液荧光强度-浓度标准曲线，标定得出所述空白样品中硒的浓度C0和所述待测样品中硒的浓度C； (7)根据以下测定公式最终测定得出所述待测样品中的硒含量；其中：W：为所述待测样品中硒的含量，单位mg/kg； C为所述待测样品中硒的浓度，单位：ng/mL； C0为所述空白样品中硒的浓度，单位：ng/mL； m为所述待测样品称取的质量，单位g； V0为所述样品溶液的定容总体积，单位mL。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中待测样品为禽类的全蛋样品、蛋白样品或蛋黄样品；所述全蛋样品主要通过以下步骤制备得到：将同批次的至少一个禽蛋打入杯具中，用搅拌器将蛋白、蛋黄搅拌均匀，再通过吸管润洗后，取质量m的样品置于容器中得到全蛋样品；所述蛋白样品主要通过以下步骤制备得到：轻轻敲开一禽蛋顶部，拨开一小洞，倒置，让蛋白流入杯具或用蛋白过滤器收集蛋白液，用搅拌器将蛋白搅拌均匀，再通过吸管润洗后，取质量m的样品置于容器中得到蛋白样品；所述蛋黄样品主要通过以下步骤制备得到：轻轻敲开一禽蛋顶部，拨开一小洞，倒置，让蛋白流入杯具或用蛋白过滤器收集蛋白液，将剩余的蛋黄收集在另一杯具中，用搅拌器将蛋黄搅拌均匀，再通过吸管润洗后，取质量m的样品置于容器中得到蛋黄样品。 3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中前处理包括：向所述待测样品加入混合酸进行冷消化，冷消化时间不少于10小时，所述混合酸由优级纯硝酸与优级纯高氯酸按照(3-5)∶1体积比混配而成。 4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中消解处理具体包括：将前处理后的样品溶液放入消解炉上进行加热升温，至没有气泡产生时，提高温度至200℃-250℃，消解至溶液透亮冒白烟，移开，室温冷却，然后加入盐酸，煮沸后冷却至室温。 5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中消解处理过程中若发现样品溶液只有2-3mL还没有冒烟时，补加所述混合酸消解至白烟产生。 6.根据权利要求1-5中任一项所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中消解液在酸介质中进行还原时，采用所述酸介质为体积比(1.5-2.5):1的盐酸与水配出的盐酸溶液。 7.根据权利要求1-5中任一项所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中加入所述酸介质的同时，还加入了遮蔽剂；所述遮蔽剂为铁氰化钾；所述铁氰化钾的质量浓度为150g/L-250g/L。 8.根据权利要求1-5中任一项所述的测定方法，其特征在于：所述硒标准溶液荧光强度-浓度标准曲线的测定具体包括以下步骤：先制备不同浓度的硒标准储备工作液并进行定容；将原子荧光光度计预热，待仪器稳定后，连续用硒浓度为0的标准工作溶液进样；待读数稳定后进行硒标准溶液荧光强度-浓度标准曲线的测定，在测量不同浓度的系列硒标准工作溶液前用载流液对进样器进行清洗，采用的系列硒标准工作溶液的浓度至少设置六个阶梯，相邻两阶梯的硒浓度值至少相差10ng/mL，且所述系列硒标准工作溶液中还添加有与待测样品溶液中相同浓度的盐酸和铁氰化钾；根据测得的荧光强度及对应的系列硒标准工作溶液的浓度值，求出回归方程各参数并绘制出硒标准溶液荧光强度-浓度标准曲线。 9.根据权利要求1-5中任一项所述的测定方法，其特征在于：所述原子荧光光度计使用的还原剂为硼氢化钠；所用载流液中酸浓度与所述步骤(4)中含硒化氢中间品的酸浓度一致。 10.根据权利要求1-5中任一项所述的测定方法，其特征在于：所述原子荧光光度计的工作参数包括：光电倍增管负高压：340V；硒空心阴极灯电流：40mA；原子化温度：800℃，炉高：8mm、载气流速：400mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1S；读数时间：15S、加液时间8S、进样体积：2mL。
所属类别：	发明专利