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原文传递 UPLC-MS/MS检测4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的方法

专利名称：	UPLC-MS/MS检测4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的方法
摘要：	本发明涉及一种UPLC‑MS/MS检测4‑硝基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N‑氧化物的方法，包括如下步骤：步骤(1)，取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈‑水(3～8):6定容到20‑50ml，涡旋混合2～10min，超声提取2～10min，过0.22μm滤膜，进样对样品中4‑硝基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N‑氧化物进行检测；步骤(2)，检测条件：采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对4‑硝基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N‑氧化物进行检测。在步骤(1)中，取待测品为0.01～0.05g。本发明通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对药品原料药、农用化学品及食品中4‑硝基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N‑氧化物进行定性和定量检测。
专利类型：	发明专利
申请人：	江苏乾元生物科技有限公司
发明人：	刘长生;肖石基
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911351137.0
公开号：	CN111077249A
代理机构：	常州唯思百得知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	金辉;周颖洁
分类号：	G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址：	213145 江苏省常州市武进区西太湖科技产业园长扬路9号D2栋5楼
主权项：	1.一种UPLC-MS/MS检测4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)，取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈-水(3～8):6定容到20-50ml，涡旋混合2～10min，超声提取2～10min，过0.22μm滤膜，进样对样品中4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物进行检测；步骤(2)，检测条件：采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪UPLC-MS/MS作为检测仪器对4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物进行检测。 2.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS/MS检测4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的方法，其特征在于：在步骤(1)中，取待测样品为0.01～0.05g，精确到0.01mg。 3.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS/MS检测4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测SRM，选择质荷比 m/z＝183.13→137.1作为定性定量离子对。 4.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS/MS检测4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的色谱柱是以C18键合硅胶为固定相的高效液相色谱柱：氨基柱柱长100～150mm，柱径4.6mm，填料粒径2.6μm。 5.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS/MS检测4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的流速为0.2～1.0ml/min。 6.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS/MS检测4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的柱温为25～45℃。 7.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS/MS检测4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的进样体积为1～10μL。 8.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS/MS检测4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的质谱条件为HESI+离子源，毛细管电压为2800～3800v，毛细管温度为250～380℃，离子源温度为150～350℃，雾化气为氮气，鞘气压力为30～100psi，辅助气压力为0～10psi，离子传输电压为40～100v，碰撞气为氩气，碰撞气压力为1.0～2.0mtorr，碰撞能量分别为5v～30v，扫描时间为0.1～1.0秒。
所属类别：	发明专利