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原文传递 一种利用表面增强拉曼光谱技术测定水中硫化物的方法
专利名称: 一种利用表面增强拉曼光谱技术测定水中硫化物的方法
摘要: 本发明公开了一种利用表面增强拉曼光谱技术测定水中硫化物的方法,其原理为:硫化物在酸性条件下与N,N‑二甲基对苯二胺和Fe3+反应生成亚甲基蓝,所生成的亚甲基蓝可以使用表面增强拉曼光谱法进行测定。本发明操作简便,灵敏度高,检出限达到3nmol/L,试剂消耗量少,环境友好,选择性良好,精密度和准确度高,可适用于地表水和污水中硫化物的测定。
专利类型: 发明专利
申请人: 厦门大学
发明人: 林坤德;李鹏;袁东星
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T08:00:00+0805
申请号: CN201911371519.X
公开号: CN111122542A
代理机构: 厦门市首创君合专利事务所有限公司
代理人: 张松亭;姜谧
分类号: G01N21/65;G01N1/34;G01N1/38;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/65;G01N1/34;G01N1/38
申请人地址: 361000 福建省厦门市思明南路422号
主权项: 1.一种利用表面增强拉曼光谱技术测定水中硫化物的方法,其特征在于:包括如下步骤: (1)将采集的水样用0.4-0.5μm的滤膜过滤后,加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液以固定其中的硫化物,获得pH>10的待测液; (2)准确取得适量上述待测液离心5-10min,弃去上清液后,再加入超纯水定容至原体积; (3)在步骤(2)所得的液体中依次加入N,N-二甲基对苯二胺溶液和氯化铁溶液,充分混匀进行反应,获得反应液;该N,N-二甲基对苯二胺溶液和氯化铁溶液的溶剂为盐酸溶液或硫酸溶液; (4)在适量上述反应液中依次加入无机盐团聚剂和活性增强基底,快速混匀后,用拉曼光谱仪检测其中的亚甲基蓝的浓度。 2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1-10.0mol/L。 3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙酸锌溶液的浓度为0.5-2.0mol/L。 4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述N,N-二甲基对苯二胺溶液的浓度为10-6-10-4mol/L,氯化铁溶液的浓度为10-5-10-3mol/L。 5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述N,N-二甲基对苯二胺溶液和氯化铁溶液中的盐酸或硫酸的浓度为0.01-3.0mol/L。 6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)离心的转速为1000-5000rpm。 7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的反应的时间至少为30min。 8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述无机盐团聚剂包括氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、溴化钠和溴化钾。 9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述活性增强基底为金纳米粒子溶胶或银纳米粒子溶胶。 10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,拉曼光谱仪检测的激发波长为785nm,积分时间为1-5s,累计次数为5次。
所属类别: 发明专利
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