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原文传递一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法

专利名称：	一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法
摘要：	本发明公开了一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法，包括：(1)将污泥至于顶空瓶中，密封后，在顶空瓶中平衡；(2)将所得样品放入顶空气相色谱仪中，在顶空进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录水的气相信号值A；(3)经多次抽提，将气相信号值的对数logA与抽提次数n画图，所得logA恒速区为自由水蒸发；logA第一次线性下降区为毛细水蒸发；第二次线性下降区为表面结合水蒸发；(4)根据建立的标准曲线，计算每一部分水分的质量；测量污泥含水率，得到污泥全水分质量，减去之前测得的3种不同形态的水分质量后，得到污泥的结合水质量。本发明能够高效准确地测定污泥中不同形态水分的分布情况。
专利类型：	发明专利
申请人：	华南理工大学
发明人：	刘梦茹;林凤;李俊杰
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
申请号：	CN201911399800.4
公开号：	CN111024860A
代理机构：	广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：	宫爱鹏
分类号：	G01N30/02;G01N30/24;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/24
申请人地址：	510640 广东省广州市天河区五山路381号
主权项：	1.一种利用顶空气相色谱法测定污泥中不同形态水分的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)将污泥至于顶空瓶中，经压盖密封后，在顶空瓶中平衡30-120min； (2)将步骤(1)所得样品放入顶空气相色谱仪中，在顶空进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录水的气相信号值A； (3)顶空检测方式为多次抽提，步骤(2)所述气相信号值的对数logA与抽提次数n画图，所得logA恒速区为自由水蒸发；logA第一次线性下降区为毛细水蒸发；第二次线性下降区为表面结合水蒸发； (4)根据建立的标准曲线，计算每一部分水分的质量；测量污泥含水率，得到污泥全水分质量，污泥全水分质量减去顶空气相色谱测量的3种不同形态的水分质量后，得到污泥的第四种形态水分，即结合水质量；所述标准曲线的建立：取不同质量的去离子水作为标准样品，并建立标准曲线，标准曲线的横坐标为标准样品的信号值，纵坐标代表标准样品的质量。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述顶空进样器条件如下：平衡温度为测定温度，平衡时间为5-25min，振动条件设为多次抽提，强烈振荡，顶空瓶加压时间5-20s，定量环填充时间5-30s，传输至GC时间10-50s。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述顶空瓶中加入的污泥质量在0.04-0.06g之间。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱的条件：热导检测器，载气为氮气，流速1-5mL/min，柱箱温度80-150℃，分流，分流比为0.05-0.3：0.5-1.5，检测时间1-10min。 5.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述标准曲线的建立方法为：对标准样品进行顶空气相色谱测量，获得其信号值，抽提多次，建立不同质量标准样品与标准样品总信号值之间的标准曲线换算方程y＝ax+b，其中y代表标准样品的质量，x代表标准样品的总信号值，a为斜率，b为常数。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)(4)所述抽提次数为20次。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)具体为：将不同含水率的污泥分别进行顶空气相色谱测量，获得样品的信号值A1，A2，A3，…，A20，并根据拐点划分每部分水分形态，再计算每部分水分的总信号值，即为S1，S2，S3；分别将S1，S2，S3带入标准曲线换算方程，计算得到污泥中自由水、毛细水及表面结合水的质量，利用污泥全水分质量减去前3种水分的质量即可得到结合水的质量，最后计算每部分水所占的比例。 8.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，步骤(4)采用卤素分析仪测量污泥含水率。
所属类别：	发明专利