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原文传递一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法

专利名称：	一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法
摘要：	本发明属于水体检测领域。一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，包括以下步骤：制备重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸汞溶液、COD质控标准溶液以及试亚铁灵指示剂；制备标定样、空白样、质控样以及待测样；将空白样、质控样和待测样进行消解，加入硫酸银‑硫酸溶液和超纯水；在冷却至室温后的待测样、空白样、质控样和标定样中加入试亚铁灵指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定；记录各样品中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积；根据公式计算硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度和水中化学需氧量的质量浓度。本发明该检测方法操作简单，检测结果准确，污染小。
专利类型：	发明专利
申请人：	广东方舟检测技术有限公司
发明人：	康喜亮;封科军;李浩;冷翊;于梦;李彩均;赵立开
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911405743.6
公开号：	CN111122770A
代理机构：	惠州创联专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	赵瑾
分类号：	G01N31/16;G;G01;G01N;G01N31;G01N31/16
申请人地址：	516006 广东省惠州市仲恺高新区6号小区外-7号地块
主权项：	1.一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，包括以下步骤： S1.制备浓度为0.025mol/L重铬酸钾标准溶液、浓度为0.0055mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液；将50g硫酸汞溶于500ml硫酸中，制得硫酸汞溶液；将0.5ml编号为BW 0534COD的标准质控试剂用超纯水定容至25ml,制得COD质控标准溶液；将0.7g七水合硫酸亚铁、1.5g1,10-菲绕啉溶解于50ml超纯水中，制得试亚铁灵指示剂； S2.将5ml重铬酸钾标准溶液、15ml硫酸加入45ml超纯水中，制得标定样；将5ml重铬酸钾标准溶液、5ml硫酸汞溶液加入10ml超纯水中，制得空白样；将2ml COD质控标准溶液、5ml重铬酸钾标准溶液和2ml硫酸汞溶液加入8ml超纯水中，制得质控样；取10ml样品，加入5ml重铬酸钾标准溶液和2ml硫酸汞溶液，制得待测样； S3.将空白样、质控样和待测样放入标准COD微晶消解装置中消解，从冷凝管上端加入15ml硫酸银-硫酸溶液于空白样、质控样和待测样中；消解完毕后，从冷凝管上端加入超纯水于空白样、质控样和待测样中，加入超纯水的量以每8个通道500ml计算； S4.在冷却至室温后的待测样、空白样、质控样和标定样中分别加入3滴试亚铁灵指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定；滴定至终点时分别记录标定样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V、空白样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V0、待测样和质控样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积V1； S5.用公式C=0.125/V计算硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/L)；水中化学需氧量的质量浓度(mg/L)的计算公式为ρ=C×（V0-V1）×8000×f/V2，其中，C为硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/L)、8000为换算值、f为样品的稀释倍数、V2为样品取样量。 2.根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，所述标准质控试剂浓度为204ug/ml,扩展不确定度（k=2）为5％。 3.根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，步骤S3中，消解温度为160℃，消解时间1.1h。 4.根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，步骤S4中，标定样溶液变红，所述待测样、空白样和质控样溶液颜色由黄经蓝绿至红褐色，30s不褪色即为滴定终点。 5.根据权利要求1所述的测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，其特征在于，所述待测样、空白样和质控样中还包括若干防爆沸玻璃珠。
所属类别：	发明专利