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原文传递一种利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法

专利名称：	一种利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法
摘要：	本申请公开了一种利用气相色谱‑质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：S1、样品采集；S2、样品制备；S3、绘制标准曲线：以硝基苯酚类化合物混合标准液的浓度为横坐标，气相色谱‑质谱仪的响应值为纵坐标，绘制标准曲线；S4、样品检测：将硝基苯酚类化合物混合标准液测试完后，对步骤S2中的溶液进行检测。本申请中主要利用超声波提取法对空气颗粒物中的硝基苯酚类化合物进行提取，采用气相色谱‑质谱仪对提取液进行测定。由于超声波具有空化作用，因此能够将硝基苯酚类化合物快速地从环境空气颗粒物中选择性提取出来。超声提取法所需设备简单、操作快捷、普及率高，便于在野外和实际场地萃取分离。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国环境科学研究院
发明人：	任艳芹;毋振海;魏杰;白旭荣
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-20T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-25T00:00:00+0800
申请号：	CN202111563688.0
公开号：	CN114236011A
代理机构：	北京德崇智捷知识产权代理有限公司
代理人：	申星宇
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
申请人地址：	100012 北京市朝阳区安外大羊坊8号院
主权项：	1.一种利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： S1、样品采集：采用流量为1.2～1.4m3·min-1的大流量气溶胶采样器采集环境空气颗粒物样品，其中，采样过程使用的滤膜为玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜； S2、样品制备：将采集到样品的滤膜剪裁1/4，放入10mL玻璃瓶中，加入内标物后分别使用体积比为1:1的二氯甲烷、正己烷混合液和体积比为1:1的二氯甲烷、甲醇混合液，各超声提取两次，滤液转移至收集瓶，使用旋转蒸发仪旋蒸至1mL左右，转移至1.5mL的反应瓶中氮吹至干燥，加入45～60μL有机硅保护剂和8～12μL吡啶，在60～80℃中衍生化反应2.5～3.5h，冷却至室温后定容； S3、绘制标准曲线：采用正己烷溶剂配置浓度为0.1ng/μL、0.5ng/μL、1ng/μL、2ng/μL、5ng/μL的硝基苯酚类化合物混合标准液，以硝基苯酚类化合物混合标准液的浓度为横坐标，气相色谱-质谱仪的响应值为纵坐标，绘制标准曲线； S4、样品检测：将硝基苯酚类化合物混合标准液测试完后，对步骤S2中定容后的溶液进行检测，并计算硝基苯酚类化合物的含量。 2.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S1中，所述滤膜为在450～550℃下灼烧2.5～3.5h后的滤膜。 3.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S2中，超声的频率为40～50Hz，时间为10～20min。 4.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S2中，有机硅保护剂为99％BSTFA和1％TMCS的混合液。 5.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S3中，采用的色谱柱的条件为：选择中等或弱极性色谱柱，色谱柱的初始温度为：45～55℃，色谱柱的控温程序为：在初始温度下维持1～3min后，以12～18℃/min的升温速度升温至120℃，再以4～6℃/min的升温速度升温至300℃，保温20～25min；流动相：正己烷，流动相流速：1mL/min；样品进样量：2μL；采用的质谱的条件为：离子源：70eV的EI源，灯丝电流：35μA；离子源温度：300℃；扫描方式：全扫描模式；扫描范围：50～550u。 6.根据权利要求5所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，所述中等或弱极性色谱柱包括HP-5、HP-5MS、DB-5以及DB-5MS。 7.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S3中，气相色谱-质谱仪所采用的载气为纯度不低于99.999％的氦气。 8.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S3中，硝基酚类化合物包括4-硝基苯酚、3-甲基-4-硝基苯酚、2-甲氧基-4-硝基苯酚、2-甲氧基-5-硝基苯酚、4-硝基儿茶酚、2,4-二硝基苯酚、4-甲基-5-硝基儿茶酚、3-硝基水杨酸以及5-硝基水杨酸。 9.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S4中，硝基苯酚类化合物含量的计算方法为：按照式(1)的公式进行计算。式中，ρ环境空气颗粒物中硝基苯酚类化合物质量浓度，ng/μL，ρ1为从标准曲线上查的的硝基苯酚类化合物质量浓度，ng/μL，V1为衍生化反应后定容体积，ml，VS为标准状态下的采样体积，ml。
所属类别：	发明专利