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原文传递 UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法

专利名称：	UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法
摘要：	本发明公开了一种UPLC‑MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法。该方法，包括以下步骤：(1)制备标准工作溶液和待测样品溶液，所述的待测样品溶液由待测样品与食品模拟物通过迁移实验获得，所述的食品模拟物选自体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％的乙醇、体积分数为95％的乙醇、异辛烷和橄榄油中的一种以上；(2)分别吸取待测样品溶液和标准溶液采用超液相色谱－串联质谱法进行定性和定量分析。本发明建立的方法应用前景良好，有利于为生产企业或检测机构提供辅助作用，以避免安全事故的发生。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州海关技术中心
发明人：	钟怀宁;潘静静;黎梓城;姚皓程;李丹;董犇;陈胜;陈燕芬;曾莹;郑建国
专利状态：	有效
申请日期：	2021-09-07T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-15T00:00:00+0800
申请号：	CN202111045337.0
公开号：	CN114184715A
代理机构：	广州科粤专利商标代理有限公司
代理人：	方燕;刘明星
分类号：	G01N30/06;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88
申请人地址：	510000 广东省广州市珠江新城花城大道66号广东国检大厦B座
主权项：	1.一种UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，所述的20种光引发剂选自1-(联苯基-4-基)-2-甲基-2-吗啉基丙烷-1-酮、2,4-二乙基硫杂蒽-9-酮、2-苯甲酰基苯甲酸甲酯、2-苄基-2-二甲基氨基-4'-吗啉基苯丁酮、2-甲基二苯甲酮、2-氯-4-苯基二苯甲酮、4,4'-双(二乙基氨基)二苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-甲基二苯甲酮、胺增感剂A198、二苯甲酮、光引发剂1001M、光引发剂150、光引发剂160、光引发剂184、光引发剂379、光引发剂907、光引发剂EHA、光引发剂ITX和光引发剂TPO中的一种以上，该方法包括以下步骤： (1)制备标准工作溶液和待测样品溶液，所述的待测样品溶液由待测样品与食品模拟物通过迁移实验获得，所述的食品模拟物选自体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％的乙醇、体积分数为95％的乙醇、异辛烷和橄榄油中的一种以上； (2)分别吸取待测样品溶液和标准溶液采用超液相色谱－串联质谱法进行定性和定量分析。 2.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，待测样品溶液的制备具体包括以下步骤：按照GB 5009.156-2016进行迁移实验；对于乙酸及乙醇类模拟物：取1mL溶液，过0.22μm滤膜，待测；对于异辛烷模拟物，移取2mL溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2mL甲醇定容，过0.22μm滤膜，待测；对于橄榄油模拟物，取橄榄油模拟物2g至试管中，加入3mL正己烷和2mL 80％甲醇-水溶液，涡旋混匀3min，待静置分层后，取下层清液，过0.22μm滤膜，待测。 3.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，标准工作溶液的制备包括以下步骤：对于乙酸及乙醇类模拟物，20种光引发剂标准品用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的单标储备溶液，再用甲醇稀释成质量浓度为10mg/L的上述20种光引发剂混合标准中间溶液，准确吸取20种光引发剂标准中间溶液0mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL 于10mL容量瓶中，用体积分数4％的乙酸定容，得到20种光引发剂浓度分别为0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的标准工作溶液；采用同样方式，分别用体积分数为10％的乙醇、体积分数为95％的乙醇食品模拟物配制同样浓度系列的20种光引发剂标准工作溶液，取1mL标准工作溶液，过0.22μm滤膜，待测；对于异辛烷食品模拟物，分别准确吸取20种光引发剂标准中间溶液0mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL于10mL容量瓶中，用异辛烷定容，得到20种光引发剂浓度分别为0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的标准工作溶液，移取2mL异辛烷溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2mL甲醇定容，过0.22μm滤膜，待测；对于橄榄油食品模拟物，分别准确吸取20种光引发剂标准中间溶液0mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL于10mL容量瓶中，用橄榄油定容，得到20种光引发剂浓度分别为0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的标准工作溶液，取橄榄油模拟物2g至试管中，加入3mL正己烷和2mL 80％甲醇-水溶液，涡旋混匀3min，待静置分层后，取下层清液，过0.22μm滤膜，待测。 4.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，所述的超液相色谱－串联质谱法中的色谱条件为：色谱柱：Eclipse Plus C18 RRHD，50mm×3.0mm×1.8μm；流动相A：0.1％甲酸，B：甲醇；洗脱梯度：0～1min，90％A；4min，60％A；10～13.5min，5％A；13.6～15％，90％A；流速0.4mL/min；进样体积：10μL；柱温：40℃；所述的超液相色谱－串联质谱法中的质谱条件为：ESI正离子模式；雾化气：45psi；喷雾电压：500V；毛细管电压：4000V；气流速度：7L/min；气流温度：300℃；鞘气N2流速：11L/min；鞘气N2温度：380℃。
所属类别：	发明专利