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核磁共振氟谱定量检测二氟磷酸锂含量的方法
| 专利名称： | 核磁共振氟谱定量检测二氟磷酸锂含量的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种二氟磷酸锂含量的测定方法，由于19F NMR中的共振峰面积与该共振峰包含氟原子个数成正比，通过定量氟核磁共振法，测定二氟磷酸锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，再测定二氟磷酸锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值，从而获得二氟磷酸锂样品中纯的二氟磷酸锂相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算纯的二氟磷酸锂的质量，进而计算出二氟磷酸锂样品的纯度，该方法能够准确、稳定、快速的测定二氟磷酸锂的含量。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江西;36 |
| 申请人： | 九江天赐高新材料有限公司 |
| 发明人： | 徐伟国;沈晓晓 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2021-12-21T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2022-03-08T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202111568882.8 |
| 公开号： | CN114152642A |
| 代理机构： | 苏州云创亿知识产权代理事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 陈蜜 |
| 分类号： | G01N24/08;G;G01;G01N;G01N24;G01N24/08 |
| 申请人地址： | 332500 江西省九江市湖口县高新技术产业园区金砂南大道88号 |
| 主权项： | 1.一种二氟磷酸锂含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤； 1)设置定量氟核磁共振法的测试条件：采用zg30脉冲序列，测定温度为25℃，谱宽(SWH)8012.82HZ，中心频率(O1)2470.80HZ，采样次数(ND)≥8次，采集时间(AQ)4.09s，弛豫时间(D1)15s； 2)绘制标准曲线：精密配制不同摩尔比的二氟磷酸锂/内标溶液，进样检测，根据二氟磷酸锂/内标物的峰面积比与质子摩尔比的关系作拟合曲线； 3)进样分析：测定二氟磷酸锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值，从而获得二氟磷酸锂样品中纯的二氟磷酸锂相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算纯的二氟磷酸锂的质量，进而计算出样品中二氟磷酸锂的含量；所述内标物不与二氟磷酸锂发生化学反应。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述内标物的氟原子，其核磁共振氟谱的化学位移在-60ppm～-70ppm范围内。 3.根据权利要求1-2中的任一项所述的测定方法，其特征在于，所述内标物为三氟甲苯、氟苯、四氟硼酸锂、对氟苯甲酸、三氟乙酸中的一种。 4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述内标物为三氟甲苯。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的测定方法，其特征在于：所述氘代试剂为氘代乙腈、氘代甲醇、氘仿或氘代二甲基亚砜中的一种。 6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述氘代试剂为氘代乙腈。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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