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原文传递一种黄瓜霜的质量控制方法

专利名称：	一种黄瓜霜的质量控制方法
摘要：	本发明公开了一种黄瓜霜的质量控制方法，包括薄层色谱鉴别方法，所述的薄层色谱鉴别方法包括：(1)制备黄瓜霜的供试品溶液；(2)选择谷氨酸、精氨酸和盐酸赖氨酸作为对照，制备对照品溶液；(3)利用薄层色谱法，将供试品和对照品点样于薄层板上，将薄层板放入展开剂中，展开，取出晾干，进行显色和检视。本发明确定了黄瓜霜的鉴别指标，针对黄瓜霜建立了准确有效的鉴别方法，分离度好、斑点清晰明显，重现性、专属性好，阴性对照无干扰，对于黄瓜霜的产品质量控制具有重要意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	桂林三金药业股份有限公司
发明人：	邹节明;李建华;谭小婷
专利状态：	有效
申请日期：	2020-09-15T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-15T00:00:00+0800
申请号：	CN202010969480.8
公开号：	CN114184730A
代理机构：	北京元中知识产权代理有限责任公司
代理人：	卢雪梅
分类号：	G01N30/90;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/90
申请人地址：	541004 广西壮族自治区桂林市临桂区人民南路9号
主权项：	1.一种黄瓜霜的质量控制方法，其特征在于，包括薄层色谱鉴别方法，所述的薄层色谱鉴别方法包括以下步骤： (1)制备黄瓜霜的供试品溶液； (2)选择谷氨酸、精氨酸和盐酸赖氨酸作为对照，制备对照品溶液； (3)利用薄层色谱法，将供试品和对照品点样于薄层板上，将薄层板放入展开剂中，展开，取出，晾干，进行显色和检视。 2.根据权利要求1所述的一种黄瓜霜的质量控制方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的展开剂为正丁醇和/或正丙醇-冰醋酸-水。 3.根据权利要求2所述的一种黄瓜霜的质量控制方法，其特征在于，所述的展开剂包括：体积比为2:1:1的正丁醇-冰醋酸-水，体积比为4:2:4:3的正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水，体积比为7:2:2的正丙醇-冰醋酸-水。 4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法，其特征在于，步骤(1)中，取黄瓜霜样品，加6mol/L盐酸溶液，置沸水浴中加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，用60-80％乙醇分次洗涤残渣及析出的结晶，搅拌，滤过，合并滤液，蒸干，残渣用水使溶解，加在732型强酸性阳离子交换树脂柱上，用水洗脱，弃去水液，再用氨溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加70％乙醇使溶解，作为供试品溶液。 5.根据权利要求4所述的一种黄瓜霜的质量控制方法，其特征在于，步骤(1)中，取黄瓜霜2g，加6mol/L盐酸溶液15ml，置沸水浴中加热回流2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，用70％乙醇20ml分次洗涤残渣及析出的结晶，搅拌，滤过，合并滤液，蒸干，残渣用水20ml使溶解，加在732型强酸性阳离子交换树脂柱上，用水200ml洗脱，弃去水液，再用氨溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加70％乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。 6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法，其特征在于，步骤(2)中，取谷氨酸对照品、精氨酸对照品和盐酸赖氨酸对照品，加70％乙醇制成每1ml含谷氨酸3mg、精氨酸和盐酸赖氨酸各含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。 7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法，其特征在于，步骤(3)中，所述薄层色谱法的条件包括：温度为8-35℃，相对湿度为30-90％，展距为8.0cm，对照品点样量为1～6μl，供试品点样量为1-6μl。 8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法，其特征在于，还包括：重金属检测：取黄瓜霜1.0g，参照中国药典2015年版四部通则0821第二法测定重金属含量，含重金属不超过10mg/kg。 9.根据权利要求1-7任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法，其特征在于，还包括：砷盐检测：取黄瓜霜0.20g，加水23ml溶解，加盐酸5ml，参照中国药典2015年版四部通则0822第一法测定砷盐含量，含砷量不超过10mg/kg。 10.根据权利要求1-7任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法，其特征在于，还包括硫酸钠检测：取黄瓜霜0.4g，精密称定，加水150ml，振摇溶解后，滤过，沉淀用水50ml分3次洗涤，滤过，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，计算，即得供试品中含有硫酸钠的重量。
所属类别：	发明专利