专利名称: |
一种黄瓜霜的质量控制方法 |
摘要: |
本发明公开了一种黄瓜霜的质量控制方法,包括薄层色谱鉴别方法,所述的薄层色谱鉴别方法包括:(1)制备黄瓜霜的供试品溶液;(2)选择谷氨酸、精氨酸和盐酸赖氨酸作为对照,制备对照品溶液;(3)利用薄层色谱法,将供试品和对照品点样于薄层板上,将薄层板放入展开剂中,展开,取出晾干,进行显色和检视。本发明确定了黄瓜霜的鉴别指标,针对黄瓜霜建立了准确有效的鉴别方法,分离度好、斑点清晰明显,重现性、专属性好,阴性对照无干扰,对于黄瓜霜的产品质量控制具有重要意义。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
广西;45 |
申请人: |
桂林三金药业股份有限公司 |
发明人: |
邹节明;李建华;谭小婷 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2020-09-15T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2022-03-15T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN202010969480.8 |
公开号: |
CN114184730A |
代理机构: |
北京元中知识产权代理有限责任公司 |
代理人: |
卢雪梅 |
分类号: |
G01N30/90;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/90 |
申请人地址: |
541004 广西壮族自治区桂林市临桂区人民南路9号 |
主权项: |
1.一种黄瓜霜的质量控制方法,其特征在于,包括薄层色谱鉴别方法,所述的薄层色谱鉴别方法包括以下步骤: (1)制备黄瓜霜的供试品溶液; (2)选择谷氨酸、精氨酸和盐酸赖氨酸作为对照,制备对照品溶液; (3)利用薄层色谱法,将供试品和对照品点样于薄层板上,将薄层板放入展开剂中,展开,取出,晾干,进行显色和检视。 2.根据权利要求1所述的一种黄瓜霜的质量控制方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的展开剂为正丁醇和/或正丙醇-冰醋酸-水。 3.根据权利要求2所述的一种黄瓜霜的质量控制方法,其特征在于,所述的展开剂包括:体积比为2:1:1的正丁醇-冰醋酸-水,体积比为4:2:4:3的正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水,体积比为7:2:2的正丙醇-冰醋酸-水。 4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法,其特征在于,步骤(1)中,取黄瓜霜样品,加6mol/L盐酸溶液,置沸水浴中加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,用60-80%乙醇分次洗涤残渣及析出的结晶,搅拌,滤过,合并滤液,蒸干,残渣用水使溶解,加在732型强酸性阳离子交换树脂柱上,用水洗脱,弃去水液,再用氨溶液洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加70%乙醇使溶解,作为供试品溶液。 5.根据权利要求4所述的一种黄瓜霜的质量控制方法,其特征在于,步骤(1)中,取黄瓜霜2g,加6mol/L盐酸溶液15ml,置沸水浴中加热回流2小时,放冷,滤过,滤液蒸干,用70%乙醇20ml分次洗涤残渣及析出的结晶,搅拌,滤过,合并滤液,蒸干,残渣用水20ml使溶解,加在732型强酸性阳离子交换树脂柱上,用水200ml洗脱,弃去水液,再用氨溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加70%乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法,其特征在于,步骤(2)中,取谷氨酸对照品、精氨酸对照品和盐酸赖氨酸对照品,加70%乙醇制成每1ml含谷氨酸3mg、精氨酸和盐酸赖氨酸各含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。 7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法,其特征在于,步骤(3)中,所述薄层色谱法的条件包括:温度为8-35℃,相对湿度为30-90%,展距为8.0cm,对照品点样量为1~6μl,供试品点样量为1-6μl。 8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法,其特征在于,还包括: 重金属检测:取黄瓜霜1.0g,参照中国药典2015年版四部通则0821第二法测定重金属含量,含重金属不超过10mg/kg。 9.根据权利要求1-7任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法,其特征在于,还包括: 砷盐检测:取黄瓜霜0.20g,加水23ml溶解,加盐酸5ml,参照中国药典2015年版四部通则0822第一法测定砷盐含量,含砷量不超过10mg/kg。 10.根据权利要求1-7任意一项所述的一种黄瓜霜的质量控制方法,其特征在于,还包括硫酸钠检测: 取黄瓜霜0.4g,精密称定,加水150ml,振摇溶解后,滤过,沉淀用水50ml分3次洗涤,滤过,合并滤液,加盐酸1ml,煮沸,不断搅拌,并缓缓加入热氯化钡试液,至不再生成沉淀,置水浴上加热30分钟,静置1小时,用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过,沉淀用水分次洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥,并炽灼至恒重,精密称定,计算,即得供试品中含有硫酸钠的重量。 |
所属类别: |
发明专利 |