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原文传递 HPLC法分离检测加替羧酸乙酯和/或相关杂质的方法

专利名称：	HPLC法分离检测加替羧酸乙酯和/或相关杂质的方法
摘要：	本发明涉及药物分析技术领域，特别是涉及一种利用高效液相色谱法分析加替羧酸乙酯及相关杂质的方法。所述方法采用的色谱柱是以十八烷基键合硅胶为填充剂，采用缓冲盐溶液和有机溶剂进行梯度洗脱，流速为0.9～1.1ml/min，柱温为18～22℃；检测波长为220nm或250nm；可在42分钟内将盐酸莫西沙星起始原料加替羧酸乙酯中可能存在的7个已知杂质有效分离并进行准确定量，且起始原料中可能存在的其他2个已知杂质与这7个已知杂质分离效果好，对于杂质的鉴别及定量检测无干扰，提供了现有技术未能解决的加替羧酸乙酯中已知杂质的分离测定问题；分析方法灵敏度高；专属性强；重现性好；操作简单可行。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	重庆华邦胜凯制药有限公司
发明人：	张荣;周春燕
专利状态：	有效
申请日期：	2020-08-31T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-01T00:00:00+0800
申请号：	CN202010898010.7
公开号：	CN114113355A
代理机构：	北京元本知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	黎昌莉
分类号：	G01N30/02;G01N30/34;G01N30/32;G01N30/30;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/34;G01N30/32;G01N30/30;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88;G01N30/86
申请人地址：	401520 重庆市合川区南津街街道办事处荣军路666号
主权项：	1.HPLC法分离加替羧酸乙酯和/或相关杂质的方法，其特征在于，所述方法采用的色谱柱是以十八烷基键合硅胶为填充剂，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，将所述加替羧酸乙酯和/或相关杂质进行分离；所述相关杂质为杂质MOXH-SM1a、杂质MOXH-SM1b、杂质MOXH-SM1e、杂质MOXH-SM1m、杂质MOXH-SM1g、杂质MOXH-SM1h、杂质MOXH-SM1j、杂质MOXH-SM1f、杂质MOXH-SM1i中的一种或多种；所述加替羧酸乙酯、相关杂质的结构式具体如下：所述流动相A为缓冲盐溶液，流动相B为有机溶剂。 2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述缓冲盐溶液为六氟磷酸钾溶液和三乙胺的混合溶液，所述缓冲盐溶液pH为2.8～3.2。 3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述缓冲盐溶液中六氟磷酸钾质量浓度为0.005～0.05mol/L，所述缓冲盐溶液中三乙胺体积百分比为0.05～5.0％。 4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇中的一种或多种。 5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体为：时间/分钟流动相A/％流动相B/％ 0 53-57 43-47 15 55 45 35 20 80 35.1 55 45 42 55 45 。 6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述方法中流动相流速为0.9～1.1ml/min；所述方法中色谱柱柱温为18～22℃。 7.HPLC法鉴定加替羧酸乙酯和/或相关杂质的方法，其特征在于，利用权利要求1中所述方法将所述加替羧酸乙酯和/或相关杂质进行分离，通入检测器中进行检测；所述相关杂质为权利要求1中所述相关杂质；将检测得到的色谱图与已知对照品色谱图进行对比，鉴定检测物中是否含有所述加替羧酸乙酯和/或相关杂质；所述检测器检测波长为205～340nm。 8.HPLC法测定加替羧酸乙酯、杂质MOXH-SM1a、杂质MOXH-SM1b、杂质MOXH-SM1e、杂质MOXH-SM1m、杂质MOXH-SM1g、杂质MOXH-SM1h、杂质MOXH-SM1j中的一种或多种的方法，其特征在于，利用权利要求1中所述方法将所述加替羧酸乙酯、杂质MOXH-SM1a、杂质MOXH-SM1b、杂质MOXH-SM1e、杂质MOXH-SM1m、杂质MOXH-SM1g、杂质MOXH-SM1h、杂质MOXH-SM1j中的一种或多种进行分离，在检测波长为220nm或250nm的检测器中进行检测得到色谱图，根据得到的峰面积计算所述加替羧酸乙酯、杂质MOXH-SM1a、杂质MOXH-SM1b、杂质MOXH-SM1e、杂质MOXH-SM1m、杂质MOXH-SM1g、杂质MOXH-SM1h、杂质MOXH-SM1j中的一种或多种的含量。 9.根据权利要求8中所述的方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下： S1：试剂配制取供试样品溶于稀释剂，得供试品溶液；取对照品溶于稀释剂，得对照品溶液；将配制好的试剂放入控温2～8℃的进样盘中； S2：分离利用权利要求1中所述方法，将所述加替羧酸乙酯、杂质MOXH-SM1a、杂质MOXH-SM1b、杂质MOXH-SM1e、杂质MOXH-SM1m、杂质MOXH-SM1g、杂质MOXH-SM1h、杂质MOXH-SM1j中的一种或多种进行分离； S3：鉴定利用权利要求7中所述方法，鉴定检测物中是否含有所述加替羧酸乙酯、杂质MOXH-SM1a、杂质MOXH-SM1b、杂质MOXH-SM1e、杂质MOXH-SM1m、杂质MOXH-SM1g、杂质MOXH-SM1h、杂质MOXH-SM1j中的一种或多种； S4：含量计算根据得到的色谱图，根据峰面积，测量所述加替羧酸乙酯、杂质MOXH-SM1a、杂质MOXH-SM1b、杂质MOXH-SM1e、杂质MOXH-SM1m、杂质MOXH-SM1g、杂质MOXH-SM1h、杂质MOXH-SM1j中的一种或多种的含量。 10.根据权利要求9中所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为水和乙腈。
所属类别：	发明专利