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原文传递银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法

专利名称：	银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法
摘要：	本发明涉及一种银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法，能够为银杏叶药材、提取物及其单味制剂质量研究及质量控制提供技术方法。本发明中共指认14个木脂素成分共有峰，且在14个木脂素成分共有峰中共指认出16种木脂素类化合物，更加全面阐明银杏叶药材、提取物及其制剂中的物质基础，为其质量控制提供依据。本发明建立的UPLC木脂素指纹图谱检测方法可以用于银杏叶药材、提取物及其制剂的成分检测，有利于更加全面地进行其质量控制，为其临床疗效及安全性提供保障。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	山西振东泰盛制药有限公司
发明人：	高治华;韩佩莲;林珊;孙欣光;周丽娟;杨晓宁;朱平
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-28T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-11T00:00:00+0800
申请号：	CN202111627971.5
公开号：	CN114166980A
代理机构：	常州智慧腾达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	曹军
分类号：	G01N30/86;G01N30/02;G01N30/34;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/86;G01N30/02;G01N30/34
申请人地址：	037000 山西省大同市经济技术开发区第一医药园区
主权项：	1.一种银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：步骤1：制备对照样品溶液将各对照样品分别用20％-100％甲醇-水溶液制成的浓度为0.01mg/mL-2mg/mL溶液，备用；步骤2：供试品溶液的制备步骤2.1，选取不同批次的舒血宁注射液，并用纯水稀释；步骤2.2，将中性氧化铝萃取柱活化，分别用4-8mL浓度为50％-100％的甲醇和4-8mL的纯水淋洗中性氧化铝萃取柱，流速为0.5-5mL/min；步骤2.3，然后将稀释后的舒血宁注射液分别置于活化后的中性氧化铝萃取柱中，并以0.1-3mL/min的流速上样，收集洗脱液；步骤2.4，再用1-5mL的甲醇以0.1-3mL/min的流速洗脱，合并步骤2.3中的洗脱液并转移至容量瓶，加水定容至固定刻度，作为供试品溶液；步骤3：将制备好的供试品溶液注入色谱仪中，获得指纹图谱，然后再将各对照品溶液注入色谱仪中，以相同的色谱条件获得对照样品的色谱图，色谱条件为：采用C18色谱柱；流动相A为含0％-1％甲酸或乙酸的乙腈、流动相B为含0％-1％甲酸或乙酸的超纯水，利用所述流动相A和所述流动相B进行梯度洗脱，洗脱条件：0-5min，5-15％A；5-25min，5％-15A→15-25％A；25-34min，15-25％A→30-40％A；流速为0.1mL/min-1mL/min，采用PDA检测器，检测波长为200nm-300nm，柱温20℃-45℃，进样体积为1μl-20μl；步骤4：标定供试品溶液指纹图谱的共有峰；步骤5：利用对照样品的色谱图指认供试品指纹图谱中的共有峰；步骤6：将供试品溶液的指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件并计算相似度。 2.根据权利要求1所述的一种银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法，所述C18色谱柱为Waters BEH C18(2.1×100mm,1.7μm)。 3.根据权利要求1所述的一种银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法，所述中性氧化铝固相萃取柱为Cleanert Alumina N中性氧化铝固相萃取柱(1g/6mL)。 4.根据权利要求1所述的一种银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法，所述PDA检测器的检测波长为225mm。 5.根据权利要求1所述的一种银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法，所述色谱柱的柱温为40℃。 6.根据权利要求1所述的一种银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法，所述流速为0.2mL/min。 7.根据权利要求1所述的一种银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法，所述进样体积为2μl。 8.根据权利要求1所述的一种银杏叶药材、提取物及其单味制剂中木脂素指纹图谱的构建方法，所述供试品溶液指纹图谱共标定29个共有峰，所述29个共有峰的相对保留时间分别为：0.145±0.001(峰1),0.171±0.001(峰2),0.219±0.001(峰3)，0.287±0.001(峰4)，0.330±0.005(峰5),0.347±0.001(峰6),0.388±0.002(峰7),0.438±0.007(峰8)，0.511±0.002(峰9)，0.530±0.002(峰10)，0.675±0.002(峰11)，0.779±0.002(峰12)，0.852±0.001(峰13)，0.892±0.001(峰14)，0.915±0.001(峰15)，0.940±0.001(峰16)，0.963±0.002(峰17)，1.000(S,峰18)，1.130±0.002(峰19)，1.196±0.002(峰20)，1.270±0.002(峰21)，1.320±0.013(峰22)，1.370±0.002(峰23)，1.389±0.002(峰24)，1.418±0.002(峰25)，1.576±0.003(峰26)，1.599±0.003(峰27)，1.751±0.005(峰28)，1.826±0.006(峰29)。
所属类别：	发明专利