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原文传递一种ICP检测固体废弃物中重金属的制样方法

专利名称：	一种ICP检测固体废弃物中重金属的制样方法
摘要：	本发明涉及一种ICP检测固体废弃物中重金属的制样方法，所述制样方法包括以下步骤：(1)混合样品和第一溶剂后进行球磨，得到料浆；所述第一溶剂的pH为2‑4；(2)混合步骤(1)得到的所述料浆和第二溶剂，依次进行浸提和第一固液分离，得到浸提液；(3)将步骤(2)得到的所述浸提液经第二固液分离，得到浸出液。本发明提供的所述制样方法可以显著减少样品的取样量和溶剂的用量，减少废液的产生，能够快速浸出固废中的重金属，并且浸出浓度较高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国科学院过程工程研究所
发明人：	田少囡;郭凤
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-02T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-11T00:00:00+0800
申请号：	CN202111459090.7
公开号：	CN114166600A
代理机构：	北京品源专利代理有限公司
代理人：	边人洲
分类号：	G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/40;G01N21/73;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/40;G01N21/73
申请人地址：	100190 北京市海淀区中关村北二街1号
主权项：	1.一种ICP检测固体废弃物中重金属的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括以下步骤： (1)混合样品和第一溶剂后进行球磨，得到料浆；所述第一溶剂的pH为2-4； (2)混合步骤(1)得到的所述料浆和第二溶剂，依次进行浸提和第一固液分离，得到浸提液； (3)将步骤(2)得到的所述浸提液经第二固液分离，得到浸出液。 2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述样品中干固体的质量与第一溶剂的体积之比g/mL为1:(5-10)。 3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述第一溶剂包括硫酸、硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸或醋酸中的任意一种或至少两种的组合。 4.根据权利要求1-3任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨的转速为50-500r/min；优选地，所述球磨的时间为0.5-4h。 5.根据权利要求1-4任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述第二溶剂包括硫酸、硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸或醋酸中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述第二溶剂的pH为2-4；优选地，所述第二溶剂与第一溶剂的组成相同；优选地，所述第二溶剂的体积为第一溶剂体积的1/4-1/2。 6.根据权利要求1-5任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述浸提的温度为60-90℃；优选地，所述浸提的时间为0.5-2h。 7.根据权利要求1-6任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述第一固液分离包括离心；优选地，所述离心的转速为15000-30000r/min。 8.根据权利要求1-7任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述第一固液分离得到的分离液中加入浓硝酸；优选地，所述分离液与浓硝酸的体积比为10:(0.5-3)。 9.根据权利要求1-8任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)所述第二固液分离包括膜过滤；优选地，所述膜过滤中膜的孔径为0.1-0.5μm。 10.根据权利要求1-9任一项所述的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括以下步骤： (1)混合样品和第一溶剂后在50-500r/min的条件下球磨0.5-4h，得到料浆；所述第一溶剂的pH为2-4；所述样品中干固体的质量与第一溶剂的体积之比g/mL为1:(5-10)；所述第一溶剂包括硫酸、硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸或醋酸中的任意一种或至少两种的组合； (2)混合步骤(1)得到的所述料浆和第二溶剂，所述第二溶剂包括硫酸、硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸或醋酸中的任意一种或至少两种的组合；所述第二溶剂的pH为2-4；所述第二溶剂的体积为第一溶剂体积的1/4-1/2；然后在60-90℃下浸提0.5-2h，之后在15000-30000r/min下进行离心，将离心得到的分离液中加入浓硝酸，所述分离液与浓硝酸的体积比为10:(0.5-3)，得到浸提液； (3)将步骤(2)得到的所述浸提液经膜过滤，得到浸出液；所述膜过滤中膜的孔径为0.1-0.5μm。
所属类别：	发明专利