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原文传递白灵片中芍药苷含量的HPLC检测方法

专利名称：	白灵片中芍药苷含量的HPLC检测方法
摘要：	本发明公开了一种白灵片中芍药苷含量的HPLC检测方法，包括，制备对照品溶液和供试品溶液，分别将对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪测定获得色谱图，采用外标法计算供试品中芍药苷含量；其中采用液相色谱仪测定获得色谱图的色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑水为流动相；检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于300。本发明对所建立的HPLC检测方法进行方法验证，结果表明该检测方法操作简便，结果准确，专属性高，重现性良好；在9.89～98.91μg/ml范围内具有良好的线性关系，平均回收率102.50％，RSD＝1.66％，可用于白灵片质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	国药集团冯了性(佛山)药业有限公司
发明人：	罗吉;霍嘉茵;林淑明;林佩贤
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-22T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-29T00:00:00+0800
申请号：	CN202111583772.9
公开号：	CN114252545A
代理机构：	北京思元知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	余光军
分类号：	G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/86
申请人地址：	528000 广东省佛山市禅城区佛罗公路35号之一
主权项：	1.一种白灵片中芍药苷含量的HPLC检测方法，包括，制备对照品溶液和供试品溶液，分别将对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪测定获得色谱图，采用外标法计算供试品芍药苷含量；其特征在于，采用液相色谱仪测定获得色谱图的色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算不低于300。 2.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述采用外标法计算供试品芍药苷含量的方法包括：以对照品溶液中芍药苷浓度与峰面积为对照，按照公式Cx＝CR×Ax/AR，计算供试品中芍药苷的含量；式中CR为对照品溶液浓度，AR为对照品芍药苷的色谱峰面积，Ax为供试品中芍药苷的色谱峰面积。 3.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述的采用液相色谱仪测定获得色谱图的色谱条件还包括：进样量为5ul，柱温为30℃。 4.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述的对照品溶液的制备方法包括：将芍药苷对照品中加入甲醇，即得对照品溶液；优选的，所述的对照品溶液的制备方法包括：将芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg芍药苷对照品的溶液。 5.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述的供试品溶液的制备方法包括：白灵片除去包衣，研细，加入70％乙醇超声处理，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取过滤液，即得供试品溶液。 6.根据权利要求5所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述的供试品溶液的制备方法包括：取白灵片10片，除去包衣，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取过滤液，即得供试品溶液；所述超声处理的参数是150W/50HZ。 7.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，还包括分别制备缺赤芍阴性对照溶液、缺牡丹皮阴性对照溶液以及同时缺赤芍和牡丹皮双阴性对照溶液；其中，所述缺赤芍阴性对照溶液的制备方法包括，按照处方组成及生产工艺制得缺赤芍的阴性样品，按权利要求5或6所述的供试品溶液制备法制得缺赤芍阴性对照溶液；所述缺牡丹皮阴性对照溶液的制备方法包括，按照处方组成及生产工艺制得缺牡丹皮的阴性样品，按权利要求5或6所述的供试品溶液制备法制得缺牡丹皮阴性对照溶液；所述同时缺赤芍和牡丹皮阴性对照溶液的制备方法包括，按照处方组成及生产工艺制得同时缺赤芍和牡丹皮的阴性样品，按权利要求5或6所述的供试品溶液制备法制得同时缺赤芍和牡丹皮阴性对照溶液。 8.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，所述的流动相中乙腈与水的质量比是(15-17)：(83-85)。 9.根据权利要求8所述的HPLC检测方法，其特征在于，乙腈与水的质量比为15：85或17：83。 10.根据权利要求1所述的HPLC检测方法，其特征在于，采用液相色谱仪测定获得色谱图的色谱条件中的色谱柱是Ecosil，Kromasil或者Agilent。
所属类别：	发明专利