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原文传递 高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试装置及方法
专利名称: 高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试装置及方法
摘要: 高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试装置及方法,包括反应釜,釜体设有加温系统、反应釜进气口、排气口、压力表;釜体内设有托盘支架,托盘支架顶端与釜盖相连,托盘支架下端固定夹具托盘;托盘支架外设有套筒,套筒的上端与釜盖相连;还包括试样夹具、夹具托盘,试样夹具中心凸起部分则插入夹具托盘的中心大圆孔,将试样夹具水平固定在反应釜内;试样夹具用于固定电化学测试电极及腐蚀暴露实验试样。本发明可以实现高压湿气环境中金属材料的原位电化学信息测量,测量结果稳定性和重复性好,可用于解析金属材料的腐蚀电化学机理。可同时进行原位电化学测试和腐蚀暴露实验,两种技术手段同步结合,更好的解析金属材料的腐蚀机理。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 中国石油大学(华东)
发明人: 孙建波;杨凡;孙冲;李晗;林学强;赵卫民
专利状态: 有效
申请日期: 2022-09-20T00:00:00+0800
发布日期: 2022-12-13T00:00:00+0800
申请号: CN202211140970.2
公开号: CN115468904A
代理机构: 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙)
代理人: 李鹏
分类号: G01N17/02;G;G01;G01N;G01N17;G01N17/02
申请人地址: 266580 山东省青岛市黄岛区长江西路66号
主权项: 1.高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试装置,其特征在于: 包括反应釜,反应釜包括釜体(3),釜盖(1)与釜体(3)通过螺栓螺母(2)相连;反应釜设有加温系统; 釜盖(1)上设有反应釜进气口(5),用于向反应釜内通入气体;釜盖(1)上还设反应釜排气口(6),用于排出釜内气体;釜盖(1)上还设压力表(7),用于监测反应釜内压力,压力表(7)与控制器(17)通过第二导线(21)相连,通过控制器(17)中压力控制模块实时监控反应釜内压力; 釜体(3)内设有托盘支架(8),托盘支架(8)顶端与釜盖(1)相连,托盘支架(8)下端固定夹具托盘(11);托盘支架(8)外设有套筒(10),套筒(10)的上端与釜盖(1)相连; 还包括试样夹具(12)、夹具托盘(11),试样夹具(12)中心凸起部分则插入夹具托盘(11)的中心大圆孔,将试样夹具(12)水平固定在反应釜内;试样夹具(12)用于固定电化学测试电极(13)及腐蚀暴露实验试样(14)。 2.根据权利要求1所述的高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试装置,其特征在于:所述的加温系统,包括: 釜体(3)设有内置加热电阻丝(4),用于加热反应釜,加热电阻丝(4)与控制器(17)通过第一导线(19)相连,通过控制器(17)中温度控制模块控制反应釜内温度; 热电偶(9)插放于套筒(10)内,用于获取反应釜内的温度,热电偶(9)与控制器(17)通过第三导线(20)相连,热电偶(9)与内置加热电阻丝(4)配合,调节反应釜内温度。 3.根据权利要求1所述的高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试装置,其特征在于:所述的电化学测试电极(13),为同种金属材料制成的两个尺寸系统的试样,两试样平行对齐放置,中间设有间隔,在每个试样的一端焊接铜导线(18)用环氧树脂封装两试样;其中一个试样为工作电极,与电化学工作站(16)的工作电极测试端相连,另一个试样为参比电极和对电极,与电化学工作站(16)的参比电极和对电极连接。 4.根据权利要求1所述的高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试装置,其特征在于:所述腐蚀暴露实验试样(14),与电化学测试电极(13)为同种金属材料的试样,试样一端开孔,开孔上方和下方各设有用于绝缘的陶瓷垫片(15),螺栓穿过两陶瓷垫片(15)及开孔与试样夹具(12)固定。 5.根据权利要求1所述的高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试装置,其特征在于:所述试样夹具(12)中心设有安装通孔,用于安装电化学测试电极(13),安装通孔周围对称分布4个试样支撑梁,试样支撑梁末端开有安装通孔,用于安装腐蚀暴露实验试样(14)。 6.根据权利要求1所述的高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试装置,其特征在于:所述夹具托盘(11)、试样夹具(12)均为聚四氟乙烯材质。 7.根据权利要求1到6任一项所述的高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试装置的测试方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、将电化学测试电极(13)、腐蚀暴露实验试样(14)装配进试样夹具(12)内,再将试样夹具(12)插入夹具托盘(11)中心圆孔,将夹具托盘(11)固定在两托盘支架(8)上,调整夹具托盘(11)高低,使电化学测试电极(13)表面保持水平向上,将电化学测试电极(13)的两根铜导线(18)从釜盖(1)上的导线孔穿出与电化学工作站(16)相连; S2、盖上釜盖(1),封闭反应釜,打开反应釜排气口(6),通过反应釜进气口(5)持续通入高纯N2两小时,以去除反应釜内残留空气。关闭反应釜进气口(5)、反应釜排气口(6),通过控制器(17)中温度控制模块控制釜体加热升温至设定温度; S3、通过反应釜进气口(5)通入高压密相CO2湿气,通过压力表(7)和控制器(17)中压力控制模块实时监测釜内压力,直至设定压力; S4、采用电化学工作站(16)进行开路电位测量,实时监测两电化学测试电极(13)之间的电位差;两电化学测试电极(13)表面未形成连续水膜,二者不会导通,实时监测的电位差将很大且剧烈波动,当电位变至0V且稳定时,表明两电化学测试电极(13)表面形成了连续水膜,此时,通过电化学工作站(16)进行相关电化学测试; S5、在不同时间暴露实验后,取出腐蚀暴露实验试样(14),用于观察表面水相形成状态、测定腐蚀速率、观察腐蚀形貌、分析腐蚀膜特性,结合不同时间的电化学阻抗谱,进而解析腐蚀暴露过程中金属表面的界面电化学反应过程及机理。 8.根据权利要求7所述的高压密相CO2湿气环境中原位电化学及腐蚀测试方法,其特征在于,还包括: S6、通过测量不同湿气环境下电位-时间曲线,确定不同湿气环境中达到稳定电位的时间,用来表征不同湿气环境中金属表面连续液膜的形成时间,进而确定湿气环境中的水相析出程度。
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