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原文传递一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法

专利名称：	一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法，涉及变压器油检测领域。包括：正己烷加入固相萃取柱活化；变压器油样到固相萃取柱中；用正己烷对固相萃取柱淋洗；开启真空泵，将正己烷抽干；用溶剂冲洗固相萃取柱，收集此部分溶剂冲洗液，用溶剂定容获得待测液；将待测液采用气质联用色谱或液相色谱进行橡胶防老剂含量分析。本申请采用固相萃取方式对变压器油中的橡胶防老剂进行分离，对橡胶防老剂与变压器油本体分子进行高效分离，然后将分离出的橡胶防老剂进行定量检测，从而提高变压器油中橡胶防老剂的含量检测准确度。
专利类型：	发明专利
申请人：	广东电网有限责任公司;广东电网有限责任公司电力科学研究院
发明人：	张丽;李智;付强;唐念
专利状态：	有效
申请日期：	2022-10-26T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-13T00:00:00+0800
申请号：	CN202211314823.2
公开号：	CN115469037A
代理机构：	广州三环专利商标代理有限公司
代理人：	许东辉
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
申请人地址：	510000 广东省广州市越秀区东风东路757号;
主权项：	1.一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)用正己烷加入含有硅胶填料的固相萃取柱进行活化，所述固相萃取柱为MEGA-BE-SI固相萃取柱； (2)加入变压器油样到固相萃取柱中； (3)用正己烷对固相萃取柱进行淋洗； (4)开启真空泵，将固相萃取柱上的正己烷全部抽干； (5)用溶剂冲洗固相萃取柱，收集此部分溶剂冲洗液，用溶剂定容获得获得待测液，溶剂为甲醇和/或乙腈； (6)将待测液采用气质联用色谱或液相色谱进行橡胶防老剂含量分析。 2.如权利要求1所述的一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法，其特征在于，所述溶剂为体积比为2：1的甲醇和乙腈。 3.如权利要求1所述的一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法，其特征在于，所述变压器油样的质量为固相萃取剂中硅胶填料质量的2倍及以下。 4.如权利要求1所述的一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法，其特征在于，所述橡胶防老剂为N-异丙基-N-苯基-对苯二胺、N-(1,4-二甲基戊基)-N-苯基对苯二胺、N-(1-甲基庚基)-N-苯基对苯二胺中的一种或多种。 5.如权利要求1所述的一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法，其特征在于，在步骤(6)中，气相色谱条件为：柱温箱具有程序升温功能，升温程序的起始温度为50-90℃，起始保持时间为0min，升温速度为10-20℃/min，最终温度为280℃，最终保持时间为2min，氦气流速在0.8mL/min-1.5mL/min。 6.如权利要求1所述的一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法，其特征在于，在步骤(6)中，质谱条件为：离子源为电子轰击源(EI)，电子能量70eV；界面温度为270℃±0.5℃；质量分析器的采集方式选择离子采集模式(SIM)，定量离子，根据防老剂的具体种类确定定量离子。 7.如权利要求1所述的一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法，其特征在于，在步骤(6)中，液相色谱条件为：采用C18色谱分离柱、色谱工作站，流速为1mL/min，进样体积为1uL，紫外检测器检测波长为270nm，流动相为甲醇和水体积比例为1:1。 8.如权利要求1所述的一种变压器油中橡胶防老剂含量的检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，采用变压器油样2倍及以上体积的正己烷进行淋洗。