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原文传递蜈蚣药材质量检测方法

专利名称：	蜈蚣药材质量检测方法
摘要：	本发明属于中药分析领域，具体公开了一种蜈蚣药材的质量检测方法，所述检测方法是基于高效液相色谱技术，采用一标多测的分析方法，以次黄嘌呤为内参物，检测蜈蚣药材中次黄嘌呤、黄嘌呤、3,8‑二羟基喹啉、3‑羟基‑8‑喹啉硫酸酯、3‑羟基‑4‑甲氧基‑8喹啉硫酸酯的含量。本发明的所建立的质量检测方法操作简单方便、稳定可靠、专属性强、重现性好，能全面有效地检测蜈蚣药材的成分含量，有利于稳定产品质量，确保临床用药安全、有效，从而更好地满足医疗和市场的需要。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东新时代药业有限公司
发明人：	张贵民;马云;范建伟
专利状态：	有效
申请日期：	2021-11-10T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-06T00:00:00+0800
申请号：	CN202111338155.2
公开号：	CN115436497A
分类号：	G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址：	273400 山东省临沂市费县北外环路1号
主权项：	1.蜈蚣药材质量检测方法，其特征在于，采用一标多测法，以次黄嘌呤为内参物，以HPLC法检测蜈蚣药材中次黄嘌呤、黄嘌呤、3,8-二羟基喹啉、3-羟基-8-喹啉硫酸酯、3-羟基-4-甲氧基-8喹啉硫酸酯的含量。 2.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述的HPLC法色谱柱为AgilentZORBAX XDB C18、Agilent ZORBAX SB C18或YMC-Pack ODS-AQ。 3.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述的HPLC法色谱柱为YMC-PackODS-AQ。 4.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述的HPLC法以乙腈-磷酸铵溶液为流动相。 5.如权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，所述的乙腈：10～20mmol/L磷酸铵溶液＝95:5为流动相A，乙腈：10～20mmol/L磷酸铵溶液＝25：75为流动相B。 6.如权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于，所述的HPLC法采用下列梯度进行洗脱： 7.如权利要求6所述的质量检测方法，其特征在于，所述洗脱流0.6mL/min-1.0mL/min；柱温：25-35℃；检测波长：220-280nm。 8.如权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于，流速为0.8mL/min；柱温为30℃；检测波长为254nm。 9.如权利要求1-8任一项所述的质量检测方法，其特征在于，包括下列步骤： A.供试品溶液的制备：取蜈蚣药材适量，粉碎，过筛，作为供试样品，备用；取样品粉末适量，按重量/体积计加入料液比为1：20-50倍量甲醇溶液，进行超声提取，提取时间为20-50min，放冷至室温，称重，用溶剂补足减失重量，摇匀，离心，吸取上清液，滤过，弃去初滤液，以续滤液作为供试品溶液； B.对照品溶液的制备：制备次黄嘌呤、黄嘌呤、3,8-二羟基喹啉、3-羟基-8-喹啉硫酸酯、3-羟基-4-甲氧基-8喹啉硫酸酯的单一对照品溶液和5种成分的混合对照品溶液； C.相对保留时间的确定：吸取步骤B所述的5种单一对照品溶液和5种成分混合对照品溶液，分别注入HPLC中进行检测，记录5种单一对照品溶液保留时间，同时记录5种成分混合对照品溶液中各成分的保留时间，以次黄嘌呤为内参物，通过公式RRT＝Tk/Ts计算黄嘌呤、3,8-二羟基喹啉、3-羟基-8-喹啉硫酸酯、3-羟基-4-甲氧基-8喹啉硫酸酯相对于内参物次黄嘌呤的相对保留时间；公式中Ts为内参物保留时间，Tk为混合对照品溶液中其它6种待测成分的保留时间； D.相对校正因子的确定：吸取步骤B所述的混合对照品溶液，注入HPLC，检测，记录混合对照品溶液5种成分的峰面积，以次黄嘌呤为内参物，根据相对校正因子计算公式fk/s＝(As×Ck)/(Ak×Cs)计算黄嘌呤、3,8-二羟基喹啉、3-羟基-8-喹啉硫酸酯、3-羟基-4-甲氧基-8喹啉硫酸酯的相对校正因子fk/s；公式中As为内参物峰面积，Cs为内参物质量浓度，Ak为其他组分峰面积，Ck为其他组分质量浓度； E.多成分含量检测：分别吸取步骤A所述的供试品溶液和步骤B所述次黄嘌呤对照品溶液，注入HPLC，检测，根据公式C样＝(A样×C对)/A对计算供试品溶液中次黄嘌呤的含量；根据步骤C相对保留时间RRT对供试品溶液中的黄嘌呤、3,8-二羟基喹啉、3-羟基-8-喹啉硫酸酯、3-羟基-4-甲氧基-8喹啉硫酸酯4种成分进行定性，根据步骤D所述相对校正因子fk/s计算供试品溶液中黄嘌呤、3,8-二羟基喹啉、3-羟基-8-喹啉硫酸酯、3-羟基-4-甲氧基-8喹啉硫酸酯的含量；式中A样为供试品的峰面积，C对为对照品的浓度，A对为对照品的峰面积。 10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，步骤A所述供试品溶液和步骤B所述对照品溶液的配制溶剂为40％-60％甲醇。