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原文传递一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法

专利名称：	一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法
摘要：	本申请涉及费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定技术领域，尤其是一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法。一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，制备蜡样溶液进行气相色谱检测，得到谱图数据信号，用安捷伦色谱仪自带的chemstation软件对谱图进行自动积分，将正构峰进行标识，将色谱原始数据导出，使用Excel数据表分列筛选保留时间、峰面积、名称，通过计算保留指数，确定每个峰正异构的面积，计算测定C11～C120每个碳数的正构含量及异构总量。本申请的测定方法的测试结果准确、可靠，测量范围宽，可测定C11～C120每个碳数的正构含量及异构总量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海玖宜聚合物技术有限公司
发明人：	孙国俊;王讯文;袁伟
专利状态：	有效
申请日期：	2022-11-02T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-31T00:00:00+0800
申请号：	CN202211363088.4
公开号：	CN115656377A
代理机构：	北京维正专利代理有限公司
代理人：	尚晓芹
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86
申请人地址：	201400 上海市奉贤区海坤路1号第2幢21185室
主权项：	1.一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，蜡样溶液的制备；步骤二，对配制的蜡样溶液进行气相色谱检测，得到谱图数据信号；所述气相色谱检测所采用的气相谱检测设备为安捷伦色谱仪，型号为7890A、7890B、8890中的一种；所述气相色谱仪检测条件如下：柱箱初始温度为40±10℃，程序升温，当达到420～450℃时停留10～90min，氢作为燃气，燃气流速为30～40mL/min，助燃气为空气，空气的流速为300～400mL/min，尾吹气为氮气，氮气流速为30～40mL/min，进样前将蜡样溶液加热至透明澄清，进样针同时加热，进样前用热的C6-C10的正构烷烃洗针消除残留，冷柱头手动进样，进样量为0.2～2uL，进样停滞时间1～2s；步骤三，用安捷伦色谱仪自带的chemstation软件脱机程序对谱图进行自动积分，将正构峰进行标识；步骤四，将色谱原始数据导出，使用Excel数据表分列筛选保留时间、峰面积pA*s、名称，通过计算正构、异构的保留指数来判定正异构烷烃，由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性，所以用保留时间代替保留温度来进行计算保留指数，根据保留指数判断正构烷烃和异构烷烃，确定每个峰正异构的面积，计算测定C11～C120每个碳数的正构含量及异构总量；蜡样溶液中样品蜡中所有组分均可在色谱图中出峰，故采用归一化法定量； C11～C120之间的饱和烃在氢火焰离子化检测器上的响应值差别不大，均接近1，故不进行校准。 2.根据权利要求1所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，其特征在于：所述步骤一，样品溶液的制备为，将样品蜡溶解于C6-C10的正构烷烃得到浓度为0.2～2%的样品溶液。 3.根据权利要求1所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，其特征在于：所述气相色谱仪中的色谱柱为HX-001不锈钢色谱柱。 4.根据权利要求1所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，其特征在于：所述气相色谱检测所采用的气相谱检测设备为安捷伦色谱仪，型号为8890。 5.根据权利要求4所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，其特征在于：所述气相色谱仪检测条件如下：采用HX-001不锈钢色谱柱，柱箱初始温度为40-50℃，程序升温，升温速率为5～9℃/min，当达到420-450℃时停留20-80min，氢作为燃气，燃气流速为30～40mL/min，助燃气为空气，空气的流速为300～400mL/min，尾吹气为氮气，氮气流速为30～40mL/min，进样前将蜡样溶液加热至透明澄清，进样针同时加热，进样前用热的C6-C10的正构烷烃洗针消除残留，冷柱头手动进样，进样量为0.2～2uL，样品浓度为0.2～2%，进样停滞时间1～2s。 6.根据权利要求5所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，其特征在于：所述气相色谱仪检测条件如下：采用HX-001不锈钢色谱柱，柱箱初始温度为50℃，程序升温，升温速率为7-9℃/min，当达到420-430℃时停留20-70min，氢作为燃气，燃气流速为30mL/min，助燃气为空气，空气的流速为300mL/min，尾吹气为氮气，氮气流速为30mL/min，进样前将蜡样溶液加热至透明澄清，进样针同时加热，进样前用热的C6-C10的正构烷烃洗针消除残留，冷柱头手动进样，进样量为0.2～2uL，样品浓度为0.2～2%，进样停滞时间1～2s。 7.根据权利要求5或6所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，其特征在于：所述蜡样溶液中的样品蜡中碳分布为C11～C80，则程序升温，升温速率为7-9℃/min，当达到425-430℃时停留8-10min；所述蜡样溶液中的样品蜡中碳分布为C11～C100，则程序升温，升温速率为7-9℃/min，当达到425-430℃时停留15-20min；所述蜡样溶液中的样品蜡中碳分布为C11～C120，则程序升温，升温速率为7-9℃/min，当达到425-430℃时停留60-80min。 8.根据权利要求1所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，其特征在于：根据步骤四中的保留指数判别正异构烷烃，保留指数是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定；正构烷烃的保留指数是该烷烃分子中碳原子数的100倍。 9.根据权利要求7所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，其特征在于：根据保留指数判断正构烷烃和异构烷烃的方法为：所述保留指数可以整除100的为正构烷烃，不能整除100的为异构烷烃，碳数n+1的异构峰面积为碳数为n和n+1的正构峰之间的所有峰峰面积之和；异构烷烃采用线性程序升温保留指数计算，计算公式：IT=100+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)]；式中：TR(z)