详情

原文传递一种富集和检测烟草中4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮的方法

专利名称：	一种富集和检测烟草中4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮的方法
摘要：	本发明公开了一种富集检测烟草中4‑甲基亚硝胺基‑1‑(3‑吡啶基)‑1‑丁酮(NNK)的方法，包括以下步骤：(1)制备烟草检测液；(2)富集NNK：采用磁性树枝状分子印迹识别吸附材料分离并富集烟草步骤(1)得到的甲醇溶液中的NNK；(3)检测：采用高效液相色谱法检测NNK。本发明的方法可以选择性富集和检测烟草中N‑亚硝胺类物质NNK，具有灵敏度高、选择性好、分析速度快、重现性好的优点。在烟草质量控制和成分分析中有广阔的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	蒋薇;洪俊丽;郑雅妮;李振杰;戴寅;刘春波;刘志华;司晓喜;张凤梅;朱瑞芝;苏钟壁;姚力文;吴麒昊;杨继;唐石云
专利状态：	有效
申请日期：	2022-10-21T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-09T00:00:00+0800
申请号：	CN202211295145.X
公开号：	CN115453013A
代理机构：	北京市领专知识产权代理有限公司
代理人：	陈有业;任永利
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G;B;G01;B01;G01N;B01J;G01N30;B01J20;G01N30/02;G01N30/06;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
申请人地址：	650231 云南省昆明市五华区红锦路367号
主权项：	1.一种富集检测烟草中4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)制备烟草检测液：将烟草加入含有乙酸铵的水溶液中，超声处理一段时间，收集上清液，经微孔滤膜过滤得到滤液，氮气吹干，用甲醇复溶得到甲醇溶液； (2)富集NNK：采用磁性树枝状分子印迹识别吸附材料分离并富集步骤(1)得到的甲醇溶液中的NNK； (3)检测：采用高效液相色谱法检测NNK。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)烟草与含有乙酸铵的水溶液的质量比为1:(5-500)；超声提取5-120分钟；微孔滤膜的孔径为0.1-0.5μm。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述磁性树枝状分子印迹识别吸附材料制备步骤为：将Fe3O4纳米颗粒外包覆SiO2后氨基硅烷偶联化修饰，得到氨基修饰的Fe3O4@SiO2纳米粒；然后加入醛功能试剂与1-5代聚酰胺-胺树枝的甲醇溶液；外磁场分离，洗涤干燥；然后加入虚拟模板分子N-(羟甲基)烟酰胺、交联剂、引发剂和功能单体进行分子印迹层的合成；磁性分离，洗脱虚拟模板分子，干燥；即得到所述磁性树枝状分子印迹识别吸附材料。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的富集步骤为：甲醇溶液中加入磁性树枝状分子印迹识别吸附材料，室温振摇一段时间，外磁场分离；向磁性树枝状分子印迹识别吸附材料加入甲醇-乙酸洗脱液(v:v＝9:1)超声15分钟；外磁场分离，获取上清液，氮气吹干；然后使用0.1wt％乙酸铵甲醇溶液复溶。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的液相条件为，色谱柱：C18柱(5μm，150mm×4.6mm)；流速：1.0mL/min；柱温：25-50℃；进样量：10μL；洗脱方式：梯度洗脱；检测器：二极管阵列检测器(DAD)，全波长扫描(190-800nm)，检测波长为230nm。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0–4.5min，40wt％流动相A+60wt％流动相B；4.5–10.0min，5wt％流动相A+95wt％流动相B。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，流动相A为0.08wt％乙酸铵水溶液，流动相B为0.1wt％乙酸铵甲醇溶液。