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原文传递一种分析卷烟烟气氨释放量的方法及其检测系统

专利名称：	一种分析卷烟烟气氨释放量的方法及其检测系统
摘要：	本发明涉及一种分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，包括以下步骤：制备待测样品；待测样品的检测。本发明还提供一种中心切割二维离子色谱系统及其使用方法。本发明通过一维柱除杂‑捕集柱保留转移‑二维柱分析的模式方法有效去除了烟气复杂基质中干扰物质，改善了目标物分离效果，实现了铵峰的基线分离。本发明分析方法前处理简单、快速高效，方法重复性好、准确度高，具有较好的分离度、选择性和灵敏度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海烟草集团有限责任公司
发明人：	王天南;陈敏;费婷;王文俊;张乾;董惠忠
专利状态：	有效
申请日期：	2022-11-11T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-31T00:00:00+0800
申请号：	CN202211412151.9
公开号：	CN115656384A
代理机构：	上海光华专利事务所(普通合伙)
代理人：	许亦琳;余明伟
分类号：	G01N30/02;G01N30/14;G01N30/46;G01N30/96;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/14;G01N30/46;G01N30/96
申请人地址：	200082 上海市杨浦区长阳路717号
主权项：	1.一种分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)制备待测样品：抽吸卷烟，捕集主流烟气粒相物和收集气相氨，采用吸收液收集气相氨，分别取一定量的捕集主流烟气粒相物和收集的气相氨加入溶剂进行定容，获得待测样品； 2)待测样品的检测：将步骤1)所得的待测样品采用中心切割二维离子色谱法进行分析，以保留时间定性，采用标准曲线法定量，获得待测样品中氨释放量。 2.根据权利要求1所述的分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，步骤1)中，包括以下技术特征中的至少一项： A1)所述抽吸仪器为：直线型吸烟机； A2)所述抽吸持续时间为：2s； A3)所述抽吸容量为：35mL； A4)所述抽吸频率为：每分钟一次； A5)所述捕集主流烟气粒相物的仪器为：剑桥滤片； A6)所述收集气相氨的仪器为：捕集阱吸收瓶； A7)所述吸收液为盐酸； A8)所述定容溶剂为盐酸。 3.根据权利要求1所述的分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，步骤2)中，所述采用中心切割二维离子色谱法对前处理所得待测样品进行定性定量分析步骤包括： B1)待测样品经过第一维色谱进行分离除杂； B2)待测样品中的目标组分经捕集柱保留转移； B3)待步骤B2)捕集的目标产物经第二维离子色谱进行定性定量分析。 4.如权利要求3所述的分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项： B1)中，所述第一维度的色谱条件为：进样量：1-30μL；流速：0.05-1mL/min；柱温：20-60℃；阳离子捕获柱：IonPac CTC-1柱(9mm×24mm)；第一维色谱柱(4)：IonPac NG1柱(4mm×35mm)；第一维流动相A相：水；第二维流动相B相：甲醇；第一维度的色谱为梯度淋洗； B2)中，所述捕集柱为：IonPac CG16阳离子保护柱(5mm×50mm)； B3)中，所述第二维的色谱条件为：流速：0.05-1mL/min；二维分析柱：IonPac CS16阳离子分析柱(5mm×250mm)；第二维流动相：MSA溶液；抑制器电流：0-100mA；第一维度的色谱为梯度淋洗。 5.如权利要求3所述的分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，所述第一维度色谱梯度淋洗的具体程序为： 0～8min，第一维流动相A相：第一维流动相B相体积比为95-100：0； 8～15min，第一维流动相A相：第一维流动相B相体积比为0：95-100； 15～29min，第一维流动相A相：第一维流动相B相体积比为95-100：0。 6.如权利要求4所述的分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，所述第二维度色谱梯度淋洗的具体程序为： 0～10min，第二维流动相浓度：5mM-10mM； 10.1～19min，第二维流动相浓度：40mM-50mM； 19～30min，第二维流动相浓度：5mM-10mM。 7.一种中心切割二维离子色谱系统，其特征在于，包括第一维离子色谱、中心切割阀(7)、捕集柱(5)、第二维离子色谱；所述第一维离子色谱包括连通的第一维泵(1)、阳离子捕获柱(2)、自动进样器阀(3)和第一维色谱柱(4)，所述第二维离子色谱包括第二维泵(6)、第二维色谱柱(8)和电导检测器，所述阳离子捕获柱(2)的进样端与所述第一维泵(1)的出样端相连，所述阳离子捕获柱(2)的出样端与所述中心切割阀(7)的接口相连，所述中心切割阀(7)的接口与所述第一维色谱柱(4)相连，所述第一维色谱柱(4)经中心切割阀(7)与捕集柱(5)进样端相连，所述捕集柱(5)出样端与中心切割阀(7)连接，所述第二维泵(6)经中心切割阀(7)与第二维色谱柱(8)连接，所述电导检测器与所述第二维色谱柱(8)连接出口连接。 8.根据权利要求7所述的中心切割二维离子色谱系统，其特征在于，所述自动进样器阀(3)包括自动进样器阀第一接口(31)，自动进样器阀第二接口(32)，自动进样器阀第三接口(33)，自动进样器阀第四接口(34)，自动进样器阀第五接口(35)，自动进样器阀第六接口(36)；所述中心切割阀(7)包括中心切割阀第一接口(71)，中心切割阀第二接口(72)，中心切割阀第三接口(73)，中心切割阀第四接口(74)，中心切割阀第五接口(75)，中心切割阀第六接口(76)。 9.根据权利要求7所述的中心切割二维离子色谱系统，其特征在于，还包括排废水单元(9)，所述排废水单元(9)分别与自动进样器阀(3)与捕集柱(5)相连。 10.一种权利要求8所述的中心切割二维离子色谱系统的使用方法，其特征在于，包括以下步骤： C1)连通自动进样器阀第一接口(31)和自动进样器阀第二接口(32)、自动进样器阀的第三接口(33)和自动进样器阀第四接口(34)、自动进样器阀第五接口(35)和自动进样器阀第六接口(36)，连通中心切割阀第一接口(71)和中心切割阀第六接口(76)、中心切割阀第二接口(72)和中心切割阀第三接口(73)、中心切割阀第四接口(74)和中心切割阀第五接口(75)，待测样品通过第一维泵(1)进入阳离子捕获柱(2)去除阳离子污染物，再进入自动进样器阀第二接口(32)，经自动进样器阀第一接口(31)、自动进样器阀第四接口(34)、自动进样器阀第三接口(33)进入第一维色谱柱(4)除杂，除杂后的待测样品中的目标物经中心切割阀第四接口(74)、中心切割阀第五接口(75)进入捕集柱(5)浓缩； C2)连通自动进样器阀第一接口(31)和自动进样器阀第二接口(32)、自动进样器阀第三接口(33)和自动进样器阀第四接口(34)、自动进样器阀第五接口(35)和自动进样器阀第六接口(36)，连通中心切割阀第一接口(71)和中心切割阀第二接口(72)、中心切割阀第三接口(73)和中心切割阀第四接口(74)、中心切割阀第五接口(75)和中心切割阀第六接口(76)，第二维流动相经第二维泵(6)进入中心切割阀第二接口(72)，经中心切割阀第一接口(71)进入捕集柱(5)将目标物洗脱分离，分离出的目标物经中心切割阀第四接口(74)、中心切割阀第三接口(73)进入第二维色谱柱(8)，再进入电导检测器进行分析。