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原文传递一种静电纺丝制备银/氧化铜复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极的方法及应用

专利名称：	一种静电纺丝制备银/氧化铜复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极的方法及应用
摘要：	本发明主要采用静电纺丝技术制备了醋酸铜/硝酸银/聚乙烯吡咯烷酮（Cu(Ac)2/AgNO3/PVP）纳米杂化纤维，合成了Ag@CuO复合蜂窝状纳米颗粒修饰CPE电极，并作为电化学传感器对H2O2的电化学催化氧化作用，通过时间‑电流曲线法对不同浓度的H2O2进行灵敏度的定量分析测定。Ag@CuO‑CPE工作电极的直径小，为3 mm，本发明制备电极材料的生产工艺简单，易于推广实施，制得的电化学生物传感器可用于测定H2O2，测定过程具有快速、灵敏、准确、稳定、环保等特点。大大提高了分析检测对其的灵敏度和检测范围，有显著的社会和经济效益。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	华北水利水电大学
发明人：	张玉新;李勇;尹鹏冲;张瑞珠;郝用兴
专利状态：	有效
申请日期：	2022-09-22T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-16T00:00:00+0800
申请号：	CN202211156016.2
公开号：	CN115479980A
代理机构：	郑州天阳专利事务所(普通合伙)
代理人：	李松莲
分类号：	G01N27/30;G01N27/48;D01D5/00;B82Y10/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G;D;B;G01;D01;B82;G01N;D01D;B82Y;G01N27;D01D5;B82Y10;B82Y30;B82Y40;G01N27/30;G01N27/48;D01D5/00;B82Y10/00;B82Y30/00;B82Y40/00
申请人地址：	450003 河南省郑州市金水区北环路36号
主权项：	1.一种静电纺丝制备银/氧化铜复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极的方法，其特征在于，包括以下步骤： a. Ag@CuO复合纳米材料的静电纺丝合成和高温煅烧处理：将PVP缓慢加入到无水乙醇中，常温搅拌30min后，再超声40min，温度不超过40°C，得PVP无水乙醇混合溶液，其中PVP在无水乙醇中的重量百分比为10wt%，取8.7667g PVP的无水乙醇混合溶液，得胶体溶液A；然后将Cu(Ac)2加入无水乙醇中，常温搅拌30min，得Cu(Ac)2无水乙醇混合溶液，其中Cu(Ac)2在无水乙醇中的重量百分比为3.9wt%，取10.5823g 的Cu(Ac)2无水乙醇混合溶液，得溶液B；再按摩尔比Cu：Ag=9:1的比例取AgNO3加入到无水乙醇中，搅拌溶解，得AgNO3无水乙醇溶液，其中AgNO3在无水乙醇中的重量百分比为3.1wt%，取0.8144g AgNO3无水乙醇溶液，得溶液C；将溶液B和溶液C分别倒入胶体溶液A中，搅拌过夜8-12h，得到有粘度的前驱体溶液，将前驱体溶液装入注射器中，并连接到高压电源进行静电纺丝，纺丝电压为18kV，针头到接收器的距离为15cm，流速为1.2ml/h，纺丝结束后，得Cu(Ac)2/AgNO3/PVP纳米纤维，将制得的Cu(Ac)2/AgNO3/PVP纳米纤维在80°C的干燥箱中稳定12h，然后将干燥后的Cu(Ac)2/AgNO3/PVP纳米纤维放入高温炉，以5°C.min-1的升温速率升至500°C，常温保温5h，得到Ag@CuO复合蜂窝状纳米颗粒； b. Ag@CuO复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极的制备：将碳粉与石蜡油按质量比为3.5的比例混合，充分研磨至糊状，然后将其装入玻璃管中，插入铜导线以建立电接触，即制成碳糊电极，将制成的碳糊电极用0.05µm的Al2O3抛光粉在麂皮上抛光至其表面光滑平整，然后依次用乙醇、去离子水交替超声各清洗3min后，晾干待用，取4mg Ag@CuO复合蜂窝状纳米颗粒置于烧杯中，分别加入质量浓度5%的萘酚溶液30μL，去离子水0.75ml和无水乙醇0.25ml，超声分散60min，超声温度不超过20°C，得银/氧化铜分散液修饰剂，取银/氧化铜分散液修饰剂10μL，滴到磨好的裸碳糊电极表面，室温晾干，即得Ag@CuO-CPE。 2. 根据权利要求1所述的静电纺丝制备银/氧化铜复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极的方法，其特征在于，所述的Ag@CuO-CPE直径为3 mm。 3.权利要求1所述方法制备的银/氧化铜复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极在H2O2电化学测定中的应用。 4. 根据权利要求3所述的银/氧化铜复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极在H2O2电化学测定中的应用，其特征在于，将所述银/氧化铜复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极为工作电极、Ag/AgCl电极作为参比电极、铂丝电极作为辅助电极，组成三电极系统；测定H2O2时，将三电极系统置于30 mL 的0.1M NaOH溶液中，从–1 V 到1 V 的电位范围内循环伏安法扫描20段以活化电极；记录电流—时间曲线，当背景电流达到稳态后，用微量进样器向溶液中加H2O2的标准溶液；在不同浓度H2O2溶液下，测得传感器的电流响应值，在浓度为0.05μM到2000 μM范围内，得到电流与不同浓度H2O2溶液的线性关系曲线，其线性相关系数R =0.9952，对H2O2检测结果回收率为98.0%-101.5%。