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原文传递一种烷氧基（五氟）环三磷腈的分析方法

专利名称：	一种烷氧基（五氟）环三磷腈的分析方法
摘要：	本发明公开了一种烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，所述分析方法包括：采用气质联用仪对含烷氧基(五氟)环三磷腈的样品进行检测，所述样品经有机溶剂溶解形成测试溶液后进样，所述有机溶剂选自1,3‑二氧五环、1,4‑二氧六环、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚中的至少一种。本发明的分析方法具有操作简单、准确度高、灵敏性好，可实现多种杂质分离等优点。
专利类型：	发明专利
申请人：	浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司
发明人：	徐铮;吴海锋;谢浩杰;李嘉旭
专利状态：	有效
申请日期：	2022-05-20T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-28T00:00:00+0800
申请号：	CN202210552904.X
公开号：	CN117129578A
代理机构：	浙江杭州金通专利事务所有限公司
代理人：	刘晓春
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
申请人地址：	310018 浙江省杭州市杭州经济技术开发区5号大街27号;
主权项：	1.一种烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，其特征在于：采用气质联用仪对含有如下式(I)所示结构的烷氧基(五氟)环三磷腈的样品进行检测：式中，R选自甲基、乙基、丙基、氟代甲基、氟代乙基或氟代丙基；所述样品经有机溶剂溶解形成测试溶液后进样，所述有机溶剂选自1,3-二氧五环、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚中的至少一种。 2.根据权利要求1所述的烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，其特征在于：所述有机溶剂的水分含量应小于500ppm。 3.根据权利要求1所述的烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，其特征在于：所述样品还包括六氯环三磷腈、下式(II)所示结构的卤代环三磷腈或下式(III)所示结构的烷氧基环三磷腈中的至少一种：式(II)中，R1、R2、R3、R4、R5、R6独立地选自氟或氯；式(III)中，R7、R8、R9、R10、R11独立地选自氟、氯、甲氧基、乙氧基或丙氧基，R选自甲基、乙基、丙基、氟代甲基、氟代乙基或氟代丙基。 4.根据权利要求3所述的烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，其特征在于：所述样品为以六氯环三磷腈或六氟环三磷腈为原料制备烷氧基(五氟)环三磷腈过程中，任意反应阶段的任意反应时间取样获得的样品。 5.根据权利要求3所述的烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，其特征在于：所述样品为商品化的烷氧基(五氟)环三磷腈产品。 6.根据权利要求1所述的烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，其特征在于：所述分析方法包括以下步骤： A1.配制测试溶液：样品经有机溶剂溶解形成测试溶液； A2.进样：设置测定条件，测试溶液从进样口进样，在“scan”模式下进行全扫描，获得TIC谱图及其对应质谱图； A3.根据质谱图在谱图库中对出峰物质进行检索定性，根据定性的结果分别创建分段扫描的“sim”模式，保存为对应的方法文件；所述出峰物质为一个、两个或两个以上； A4.分别配制一个、两个或两个以上的出峰物质在不同浓度下的标准溶液，绘制标准曲线； A5.利用“sim”模式对测试溶液进行检测，对TIC谱图中的峰进行积分，并利用标准曲线进行计算，获得样品中烷氧基(五氟)环三磷腈的含量。 7.根据权利要求6所述的烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，其特征在于：分别配制出峰物质在1～20000mg/L内的五个或五个以上不同浓度的标准溶液。 8.根据权利要求6所述的烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，其特征在于：所述测试溶液中烷氧基(五氟)环三磷腈的浓度为1～20000mg/L。 9.根据权利要求6所述的烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，其特征在于：A2步骤中的测定条件为：色谱柱：聚硅氧烷气相色谱柱(20m～60m、0.18mm～0.53mm、0.25um～2um)；进样口温度：220℃～300℃；柱流速：0.5mL/min～3mL/min；柱温：40℃～100℃按程序升温至200℃～280℃；离子源温度：200℃～300℃；接口温度：200℃～300℃；分流比：50～250；进样体积：1uL～3uL。 10.根据权利要求9所述的烷氧基(五氟)环三磷腈的分析方法，其特征在于：A2步骤中的测定条件为：色谱柱：弱极性聚硅氧烷气相色谱柱(30m～60m、0.32mm、0.25um～1um)；进样口温度：250℃～280℃；柱流速：1mL/min；离子源温度：230℃～260℃；分流比：200。