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1.一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:待测样品的提取:称取1.0‑2.0g茶叶样品,加入2.0‑4.0mL水浸润30min,加入3g氯化钠,随后加入10mL提取剂于15000r/min离心速度下均质提取1min,离心后提取上层清液,在残余溶液中再次加入10mL提取剂重复上诉步骤并合并所得清液,将所得清液置于40℃水浴中减压浓缩直至干燥,最后加入1.0‑2.0mL提取剂复溶,获得待净化液;待净化液的净化:取步骤(一)中的1mL待净化液加入到基质分散净化管,涡旋混匀1min,在12000r/min速度下高速离心,取上层清夜经0.22μm滤膜过滤后得到待测样品溶液;标准溶液的配制:取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜4种标准物质配制标准工作溶液,标准工作溶液阶梯浓度分别为1.0ng/mL,2.0ng/mL,5.0ng/mL,10.0ng/mL,20.0ng/mL,50.0ng/mL,100.0ng/mL,其中氟甲腈标准工作溶液中同位素内标13C4,15N2‑氟甲腈浓度均为20.0ng/mL,氟虫腈硫醚标准工作溶液中同位素内标13C4,15N2‑氟虫腈硫醚浓度均为20.0ng/mL,氟虫腈标准工作溶液中同位素内标13C2,15N2‑氟虫腈浓度均为20.0ng/mL,氟虫腈砜标准工作溶液中同位素内标13C4,15N2‑氟虫腈砜均为20.0ng/mL,形成对应的混合标准工作溶液;待测样品溶液的检测:将步骤(三)中的待测样品溶液和混合标准工作溶液在气相色谱‑负化学源‑串联质谱仪上分别进样,获得以标准溶液中目标物的浓度为横坐标,再以混合标准工作溶液中目标物的峰面积为纵坐标的工作曲线,还有获得可以确定母离子的各种目标物的一级质谱图,确定母离子后,采用子离子扫描获得二级质谱图,然后从二级质谱图中选取定量离子和定性离子,然后用工作曲线对定量离子进行定量计算,内标法定量,获得待测样品溶液中目标物的浓度。 |