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原文传递 一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法
专利名称: 一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法
摘要: 本发明公开了一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法,包括如下步骤:S1、提取;S2、EMR净化;S3、反萃;S4、稀释;S5、样品检测;S6、色谱条件;S7、质谱条件。本发明提取效率高,操作简便快捷,且有机溶剂用量少,对环境友好,使用超高效液相‑三重四极杆质谱联用技术,建立了动物源食物中氟虫腈及其代谢物的检测方法,整个过程简单快捷,大大减少人为误差,检测方法的准确性好、精密度高,适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 梁雪琪
发明人: 梁雪琪;黎小鹏;张定煌;姚德祥;招钰娟;陈楠;马世柱;刘红;上官国莲
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810141310.3
公开号: CN108362812A
代理机构: 中山尚鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 44408
代理人: 夏士军
分类号: G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88
申请人地址: 528400 广东省中山市火炬开发区步云路8号食品药品综合检测中心1号楼2楼
主权项: 1.一种动物源食品中氟虫腈及其代谢物检测方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、提取:称取5g制备好的动物源性样品于50mL离心管中,加入10mL乙腈摇匀后,放入涡旋混合器中旋涡震荡1min,再放入离心机中以9000‑11000r/min的速度离心2‑4min(3min),在室温下离心;等待离心时,在EMR‑Lipid dSPE增强型脂质去除净化管中加入5mL超纯水,并放到涡旋混合器中旋涡混合,备用;S2、EMR净化:吸取5mL步骤S1中离心管上清液倒入步骤S3中活化好的EMR‑Lipid dSPE增强型脂质去除净化管内,同时加入2个的陶瓷均质子,剧烈震荡1min,旋涡混合2min,取出后放入离心机中以9000‑11000r/min的速度离心2‑4min,在室温下离心。S3、反萃:吸取离心后全部上清液至EMR‑Lipid Polish反萃取管中并同时加入2个的陶瓷均质子,盖紧盖子并立即剧烈震荡,放入超声波清洗机中超声至粉末全部溶解,放入离心机中以9000‑11000r/min的速度离心2‑4min,在室温下离心。S4、稀释:取200μL已离心的上清液至样品瓶中并加入800pL超纯水,涡旋震荡,得到待测样液。S5、样品检测:样品瓶置超高效液相‑三重四极杆质谱仪中,分析测定。S6、色谱条件:色谱柱:Poroshell 120EC‑C18(2.1x100mm,2.7μm);柱温:45℃;流速0.4mL/min;进样量:5μL;流动相:水‑甲醇,梯度洗脱,详见表1。表1梯度洗脱程序S7、质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJS ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式;ifunnel高压120V,低压90V;干燥气温度:200℃;干燥气流量:14.0L/min;雾化气压力:35psi;鞘气温度:350℃;鞘气流量:10.0L/min;毛细管电压:3kV;喷嘴电压:1500V;碰撞能:380V;离子加速电压:4V,4种化合物的质谱采集参数见表2。表2氟虫腈及其代谢物质谱参数
所属类别: 发明专利
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