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原文传递一种动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法

专利名称：	一种动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法
摘要：	本发明公开了一种动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法，属于氟虫腈及其代谢物检测的技术领域，解决了现有技术中前处理效率不高的问题。检测方法包括以下步骤：一：待测样品制备：从动物源性食品中取样为待测样品；二、初步提取：往待测样品中加入水后，再加入乙腈‑乙酸，震荡提取，加入无机盐，涡旋混匀，离心，得到离心后的样品溶液A；三：深度净化：取样品溶液A的上清液，加入C18吸附剂和乙二胺‑N‑丙基，加入干燥剂，涡旋混匀，离心，获得样品溶液B；取样品溶液B的上清液过针式过滤器，得到样品溶液C；四：仪器检测。本发明通过快速提取、双极净化，来实现快速前处理同时保证待测溶液的净化度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江九安检测科技有限公司
发明人：	李娜;严新宇;叶广水;宋枘泽;邵雪鹏;杨静;李婧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910552032.5
公开号：	CN110208416A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310051 浙江省杭州市滨江区滨安路1335号D栋2层
主权项：	1.一种动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：一：待测样品制备：从动物源性食品中取样作为待测样品，若为禽蛋则将外壳打碎取内容物，若包含壳体则取壳体内的肉部；二、初步提取：往待测样品中加入水后，再加入乙腈-乙酸，震荡提取，再加入无机盐，涡旋混匀，最后离心，得到离心后的样品溶液A；三：深度净化：取样品溶液A的上清液，加入C18吸附剂和乙二胺-N-丙基，再加入干燥剂，涡旋混匀，离心，获得样品溶液B；取样品溶液B的上清液过针式过滤器，得到样品溶液C；四：仪器检测：将样品溶液C送入仪器进行检测；所述二步骤所需时间为18-25min，三步骤所需时间为4-8min。 2.根据权利要求1所述的氟虫腈及其代谢物检测的技术，其特征在于，所述一步骤中的样品为肉类及含有肉类的食品、禽蛋及含有禽蛋的食品。 3.根据权利要求1所述的氟虫腈及其代谢物检测的技术，其特征在于，所述二步骤中，在加入乙腈-乙酸之前，在待测样品中加入乙酸锌。 4.根据权利要求3所述的氟虫腈及其代谢物检测的技术，其特征在于，所述三步骤中，C18吸附剂和乙二胺-N-丙基的质量比为1:1。 5.根据权利要求4所述的氟虫腈及其代谢物检测的技术，其特征在于，包括以下步骤：一：待测样品制备：从动物源性食品中取样5.0g作为待测样品，若为禽蛋则将外壳打碎取内容物，若包含壳体则取壳体内的肉部；二、初步提取：往待测样品中加入2ml水和0.5g乙酸锌，再加入10ml乙腈-乙酸，震荡提取15min，再加入1g氯化钠，涡旋混匀，最后离心，得到离心后的样品溶液A；三：深度净化：取8ml样品溶液A的上清液，加入0.4g的C18吸附剂和0.4g的乙二胺-N-丙基，再加入0.8干燥剂，涡旋混匀，离心，获得样品溶液B；取1ml样品溶液B的上清液过0.22μm针式过滤器，得到样品溶液C；四：仪器检测：将样品溶液C送入仪器进行检测；所述步骤二中的乙腈-乙酸中，乙腈和乙酸的体积分数比为99.5:0.5。 6.根据权利要求5所述的氟虫腈及其代谢物检测的技术，其特征在于，所述针式过滤器将1ml样品溶液B的上清液完全过滤的时间为3-10s。 7.根据权利要求1所述的氟虫腈及其代谢物检测的技术，其特征在于，所述四步骤中，检测仪器可采用GC-MS、GC-MSMS、LC-MSMS中的一种。 8.根据权利要求1所述的氟虫腈及其代谢物检测的技术，其特征在于，所述干燥剂为无水硫酸镁或无水氯化钙。
所属类别：	发明专利