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原文传递 一种动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法
专利名称: 一种动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法
摘要: 本发明属于食品检测技术领域,具体公开一种动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,包括以下步骤:S1、提取:将动物源性食品样品与提取溶剂混合,混合震荡后,离心取上清液;S2、净化:将步骤S1的上清液经过固相萃取柱处理,得到待测液;S3、检测:将S2的待测液使用液相色谱‑质谱联用仪进行检测;所述动物源性食品为禽畜肉、水产品、脂肪、内脏、蛋、牛奶及肠衣的一种或多种。本发明首次将苯并烯氟菌唑测定的适用范围扩增到禽畜肉、水产品、脂肪、内脏、蛋、牛奶及肠衣等不同基质的动物源性食品中,且具有快速、操作简易、成本价廉、准确可靠有效和灵敏度高的优点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 广州海关技术中心
发明人: 李菊;徐娟;富宏坤;吴舒悦;席静;王岚;黎天勇;庄嘉
专利状态: 有效
申请日期: 2023-06-30T00:00:00+0800
发布日期: 2023-11-03T00:00:00+0800
申请号: CN202310790759.3
公开号: CN116990403A
代理机构: 广州圣理华知识产权代理有限公司
代理人: 王平
分类号: G01N30/02;B01D15/08;G01N30/06;G01N30/72;G;B;G01;B01;G01N;B01D;G01N30;B01D15;G01N30/02;B01D15/08;G01N30/06;G01N30/72
申请人地址: 510623 广东省广州市珠江新城花城大道66号广东国检大厦B座
主权项: 1.一种动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、提取:将动物源性食品样品与提取溶剂混合,混合震荡后,离心得到上清液; S2、净化:取步骤S1得到的上清液经过固相萃取柱处理,得到待测液; S3、检测:将S2的待测液使用液相色谱-质谱联用仪进行检测; 所述动物源性食品为禽畜肉、水产品、脂肪、内脏、蛋、牛奶或肠衣的一种或多种。 2.根据权利要求1所述的动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,其特征在于,所述固相萃取柱为SPE净化小柱。 3.根据权利要求2所述的动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,其特征在于,SPE净化小柱为HLB小柱、去磷脂PPR小柱或弗罗里硅土Florisil小柱的一种。 4.根据权利要求1所述的动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,其特征在于,所述提取溶剂为质量分数为1%的乙酸乙腈水溶液。 5.根据权利要求1所述的动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,其特征在于,当所述动物源性食品为禽畜肉和/或水产品时,所述S1中提取的具体步骤为:称取试样置于离心管A中,加入质量分数为1%的乙酸乙腈溶液后置于均质器中均质,然后另取离心管B并向其中加入1%乙酸乙腈溶液,清洗均质器刀头,随后将离心管B中的洗涤液合并至离心管A中,混合均匀后加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠二水合物和柠檬酸二钠-盐倍半水合物,混合均匀后,振荡提取之后再离心,得到上清液。 6.根据权利要求1所述的动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,其特征在于,当动物源性食品为脂肪、内脏、牛奶或肠衣的一种或多种时,所述S1中提取的具体步骤为:称取试样置于离心管中,加入质量分数为1%的乙酸乙腈溶液,混合均匀后,加无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠二水合物和柠檬酸二钠-盐倍半水合物,混合均匀,振荡提取之后再离心,得到上清液。 7.根据权利要求1所述的动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,其特征在于,当动物源性食品为蛋类时,所述S1中提取的具体步骤为:称取蛋类置于离心管中,加水,混合均匀后,加入质量分数为1%的乙酸乙腈溶液,混合均匀后再加氯化钠,振荡提取之后再离心,得到上清液。 8.根据权利要求1所述的动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,当动物源性食品为禽畜肉、水产品、脂肪、牛奶、肠衣或蛋的一种或多种时,所述步骤S2的具体净化步骤为:吸取上清液至固相萃取柱内过柱,收集流出液至收集管中,混合均匀后过有机滤膜,装瓶,得到待测液。 9.根据权利要求1所述的动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,当动物源性食品为内脏时,所述步骤S2的具体净化步骤为:吸取上清液至固相萃取柱内,收集流出液至收集管中,混合均匀后取0.5-1.5mL至试管内,加入0.5-1.5ml水混合均匀,然后过有机滤膜,装瓶,得到待测液。 10.根据权利要求1所述的动物源性食品中苯并烯氟菌唑的检测方法,其特征在于,所述液相色谱-质谱联用仪的检测条件为: 所述液相色谱的色谱条件为:色谱柱:AccucoreaQ(150mm×2.1mm2.6μm),进样量2μL,柱温40℃,流动相A为甲醇,流动相B为含0.1%vol甲酸和5mmol/L甲酸铵的水溶液进行梯度洗脱; 所述质谱条件为:电喷雾正离子模式,多反应监测模式采集,离子源温度为350℃,蒸发温度为300℃。
所属类别: 发明专利
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