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原文传递一种健脾益肾、化滞清热胶囊成分检测方法

专利名称：	一种健脾益肾、化滞清热胶囊成分检测方法
摘要：	本发明公开了一种健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，包括：制备术苓健脾胶囊供试品溶液和对照品溶液，进行HPLC检测，记录色谱图，采用外标法计算术苓健脾胶囊中芍药苷、柚皮苷和橙皮苷的含量；HPLC检测的色谱条件：色谱柱为Kromasil 100‑5C18液相色谱柱(250×4.6mm)，柱温为25～40℃；以酸的水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱；流动相流速为0.8～1.2mL/min；二极管阵列检测器，检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。本发明方法可在20分钟内实现对指标成分进行有效分离，检验用时少、简便可行、快速准确，可以作为评价术苓健脾胶囊质量的有效方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	金陵药业股份有限公司
发明人：	崔凌云;田丽娟;张蕙;李剑;夏云;徐向阳;倪洁;周红燕;汤茜;蒋舒瑶;杨俊;刘文一;赵梦灵
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-02T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-14T00:00:00+0800
申请号：	CN202310965839.8
公开号：	CN117054544A
代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司
代理人：	邢贤冬;徐冬涛
分类号：	G01N30/02;G01N30/04;G01N30/64;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/04;G01N30/64
申请人地址：	210038 江苏省南京市南京经济技术开发区新港大道58号
主权项：	1.一种健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，其特征在于：包括：制备术苓健脾胶囊供试品溶液和对照品溶液，进行HPLC检测，记录色谱图，采用外标法计算术苓健脾胶囊中芍药苷、柚皮苷和橙皮苷的含量；术苓健脾胶囊供试品溶液的制备：取术苓健脾胶囊内容物，研细，得细粉；以体积百分数为10％～90％的甲醇为提取溶剂，按照细粉和提取溶剂的料液比为0.3:10～0.3:30g/mL混合，称定重量，超声或回流提取10min～60min，放冷，再称定重量，用提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；对照品溶液的制备：取芍药苷对照品、柚皮苷对照品、橙皮苷对照品适量，精密称定，提取溶剂溶解并定容，得到芍药苷、柚皮苷和橙皮苷的混合溶液； HPLC检测的色谱条件为：色谱柱为Kromasil 100-5C18液相色谱柱(250×4.6mm)，柱温为25～40℃；以酸的水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱程序为：0～20min，88～92％A→70％A；20～21min，70％A→10％A，21～30min，10％A；流动相流速为0.8～1.2mL/min；二极管阵列检测器，检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。 2.根据权利要求1所述的健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，其特征在于：所述的提取溶剂为30％～70％甲醇。 3.根据权利要求2所述的健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，其特征在于：所述的提取溶剂为70％甲醇。 4.根据权利要求1所述的健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，其特征在于：所述的超声提取或回流提取的时间为20～30min。 5.根据权利要求4所述的健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，其特征在于：所述的提取方式为超声提取20min。 6.根据权利要求1所述的健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，其特征在于：所述的术苓健脾胶囊供试品溶液的制备：取10粒术苓健脾胶囊的内容物，研细，得细粉；取细粉0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20mL，密塞，称定重量，超声提取20分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 7.根据权利要求1所述的健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，其特征在于：所述的对照品溶液中芍药苷的浓度为5～120μg/mL、柚皮苷的浓度为5～120μg/mL、橙皮苷的浓度为10～150μg/mL；优选的，所述的对照品溶液中芍药苷的浓度为40μg/mL、柚皮苷的浓度为40μg/mL、橙皮苷的浓度为60μg/mL。 8.根据权利要求1所述的健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，其特征在于：所述的酸为磷酸、甲酸或冰醋酸中的一种或者两者以上的混合物，优选为磷酸；所述的酸水溶液中酸的体积百分数为0.05％～0.2％，优选为0.1％～0.2％，更优选为0.1％。 9.根据权利要求1所述的健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，其特征在于：所述HPLC检测的色谱条件为：色谱柱为Kromasil 100-5C18)液相色谱柱(250×4.6mm，柱温为33～37℃；以酸的水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱程序为：0～20min，88～92％A→70％A；20～21min，70％A→10％A，21～30min，10％A；流动相流速为0.8～1.2mL/min；二极管阵列检测器，检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。 10.根据权利要求9所述的健脾益肾、化滞清热胶囊含量测定方法，其特征在于：所述HPLC检测的色谱条件为：色谱柱为Kromasil 100-5C18液相色谱柱(250×4.6mm)，柱温为35℃；以0.1％磷酸的水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱程序为：0～20min，90％A→70％A；20～21min，70％A→10％A，21～30min，10％A；流动相流速为1.0mL/min；二极管阵列检测器，检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。