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原文传递一种对煤系地层中有机质内元素分布原位表征方法

专利名称：	一种对煤系地层中有机质内元素分布原位表征方法
摘要：	本发明涉及煤层检测技术领域，尤其涉及一种对煤系地层中有机质内元素分布原位表征方法，包括：针对待分析的煤系地层岩样品，制成岩石显微镜观察片，并对制成的岩石显微镜观察片进行预处理，获得预处理的观察片；根据预处理的观察片和分析扫描设备，按照每一分析扫描设备的选区策略确定各分析扫描设备所属的分析区域；借助于分析扫描设备对各自的分析区域进行测定，获取多个测量信号值；根据多个测定信号值和预先定义的元素分布关系，获取用于原位表征的煤系地层中有机质内元素分布信息。上述方法可直接对煤样中有机质内微量元素进行定量表征以及对不同有机质类型中的微量元素分布进行可视化输出。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	内蒙古;15
申请人：	北京大学鄂尔多斯能源研究院
发明人：	金之均;久博;王兆国;刘润超;呼其图
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-29T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202311098771.4
公开号：	CN117074508A
代理机构：	北京易捷胜知识产权代理有限公司
代理人：	李丽敏
分类号：	G01N27/626;G01N1/28;G;G01;G01N;G01N27;G01N1;G01N27/626;G01N1/28
申请人地址：	017010 内蒙古自治区鄂尔多斯市康巴什区汇能科创大厦9楼
主权项：	1.一种对煤系地层中有机质内元素分布原位表征方法，其特征在于，包括： S1、针对待分析的煤系地层岩样品，制成岩石显微镜观察片，并对制成的岩石显微镜观察片进行预处理，获得预处理的观察片； S2、根据预处理的观察片和分析扫描设备，按照每一分析扫描设备的选区策略确定各分析扫描设备所属的分析区域；所述分析扫描设备包括：用于分析粒径大于10μm的显微组分的LA-ICP-MS mapping激光剥蚀电感耦合等离子体质谱扫描设备、用于分析粒径小于等于10μm的显微组分的ToF-SIMS mapping飞行时间二次离子质谱面扫设备； S3、借助于分析扫描设备对各自的分析区域进行测定，获取多个测量信号值； S4、根据多个测定信号值和预先定义的元素分布关系，获取用于原位表征的煤系地层中有机质内元素分布信息。 2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述S1包括：岩石显微镜观察片的厚度大于分析扫描设备的剥蚀激光束的最大直径；或者，岩石显微镜观察片的厚度为所述分析扫描设备的剥蚀激光束的最大直径的2～4倍；对制成的岩石显微镜观察片进行预处理，包括：对所述岩石显微镜观察片的上表面和下表面分别进行剖光。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2包括： LA-ICP-MS mapping基于第一选区策略确定第一分析区域； ToF-SIMS mapping基于第二选区策略确定第二分析区域；所述第一选区策略包括：第一分析区域覆盖预处理的观察片中的有机质信息，以及包含内标矿物，第一分析区域的长度和宽度要大于有机质长度的10～14倍；所述第二选区策略包括：第二分析区域包括待测定的显微组分。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述S3包括： LA-ICP-MS mapping采用连续剥蚀扫描模式，并使用联合矿物内外标法及有机质信号校正法对第一分析区域的微量元素进行定量测定；其中，矿物内外标法借助的辅助物包括：内标物质、外标物质及信号检测物质；内标物质为所述内标矿物，外标物质使用标准玻璃样品；信号检测物质选择标准玻璃样品； ToF-SIMS mapping借助于一次离子源-二次离子提取系统对第二分析区域的有机质中微量元素进行检测； LA-ICP-MS mapping通过ICP-MS质谱确认待测元素类型，测量信号值包括：矿物中微量元素质谱信号值、有机质中微量元素质谱信号值； ToF-SIMS mapping基于二次离子质荷比确认元素类型；包括：二次离子质谱信号值。 5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S4包括：根据公式(1)获取内标矿物微量元素含量；根据公式(2)获取有机质内微量元素含量；公式(1)：内标矿物微量元素含量＝矿物中微量元素质谱信号值/外标物质微量元素质谱信号值×外标物质中微量元素含量；外标物质元素质谱信号值、外标物质中元素含量均为已知值；公式(2)：有机质内微量元素含量＝有机质中微量元素质谱信号值/内标矿物质谱信号值×内标矿物微量元素含量×纠正系数；公式(3)：纠正系数＝LA-ICP-MS mapping中矿物信号值/LA-ICP-MS单矿物元素信号值； LA-ICP-MS mapping中矿物信号值在测定有机质中微量元素获取； LA-ICP-MS单矿物元素信号值在测定内标矿物中获取。 6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S4包括：根据公式(4)获取有机质内微量元素含量；公式(4)：有机质内微量元素含量＝二次离子质谱信号值/标准离子质谱信号值×标准物质内元素含量；标准物质内元素含量为已知值。 7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括： S5、将计算的有机质内元素分布信息和样品质谱图进行拟合，并提取校准，获得微量元素在有机质中的分步图像，并输出。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述S2包括：针对岩石显微镜观察片所属的分析区域分别选择富锗煤中粒径为1mm的木质体，以及富锂煤中粒径为7μm的胶质碎屑体作为分析区域。 9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第二选区策略还包括：第二分析区域将标准质谱图与样品谱图拟合，并进行特征峰质谱信号值提取与校准，对有机质内元素含量进行测定。 10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于， LA-ICP-MS mapping选择高岭石作为内标物质； ToF-SIMS mapping选择Bi+作为一次离子源。