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原文传递原位反应装置、光学原位反应表征系统及方法

专利名称：	原位反应装置、光学原位反应表征系统及方法
摘要：	一种原位反应装置、光学原位反应表征系统及方法。该原位反应装置包括支撑单元，起支撑作用；反应单元，其设在支撑单元上，样品在所述反应单元内发生反应；密封罩单元，其设置在反应单元上，用于密封反应单元；以及流体传动单元，其为反应单元提供气体或液体的反应流体。本发明提供的原位装置，采用可拆卸、可清洗的连接结构，具有密封性良好、多功能性、重复利用性高等优点；还可以满足多种表征条件、多种表征模式的切换。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	中国科学技术大学
发明人：	罗震林;周靖添
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910738471.5
公开号：	CN110361350A
代理机构：	中科专利商标代理有限责任公司
代理人：	吴梦圆
分类号：	G01N21/3504(2014.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	230026 安徽省合肥市包河区金寨路96号
主权项：	1.一种原位反应装置，包括：支撑单元，起支撑作用；反应单元，其设在支撑单元上，样品在所述反应单元内发生反应；密封罩单元，其设置在反应单元上，用于密封反应单元；以及流体传动单元，其为反应单元提供气体或液体的反应流体。 2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述支撑单元包括装置底座；作为优选，所述装置底座采用的材料包括但不仅限于不锈钢、铝合金或聚四氟乙烯；作为优选，所述原位反应装置中与反应接触的部件采用的材料均为化学惰性材料；作为进一步优选，所述与反应接触的部件包括反应单元、密封罩单元和流体传动单元；作为进一步优选，所述化学惰性材料包括但不仅限于聚四氟乙烯或聚酰亚胺；作为优选，所述密封罩单元与反应单元之间可拆卸连接。 3.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应单元包括反应池，样品在所述反应池内发生反应；作为优选，当样品为液体时，所述反应池单元还包括用于导入样品的样品进料组件；作为优选，当样品为固体时，所述反应池单元还包括用于固定样品的样品固定组件；作为进一步优选，所述样品固定组件包括用于透射表征的透射式样品支架或用于反射表征的反射式样品台；作为进一步优选，所述的反应池内设有用于固定样品固定组件的凹槽，所述样品固定组件固定在所述凹槽内；作为进一步优选，所述样品固定组件上设有用于固定样品的卡槽。 4.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述原位反应装置还包括用于监测反应的探测器，所述探测器设置在所述反应单元上；作为进一步优选，所述探测器包括但不仅限于温度探测器、湿度探测器和/或用于控制电化学反应的电极；作为优选，所述探测器与反应单元通过环氧树脂密封连接。 5.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述密封罩单元包括：罩子底座，其与反应单元连接；反应池罩，其设置在罩子底座上，起密封和透光作用，检测装置的光源通过该反应池罩进入反应单元内；作为优选，所述反应池罩的材质包括但不仅限于光学玻璃或聚酰亚胺膜；作为优选，所述反应池罩的形状包括但不仅限于圆锥状或圆柱状；作为优选，所述检测装置的光源包括但不仅限于红外光、可见光、紫外光或X光；作为优选，所述密封罩单元还包括密封圈，所述密封圈设置在罩子底座和反应单元之间；作为进一步优选，所述密封圈采用的材料包括但不仅限于氟氧橡胶或硅胶；作为优选，所述罩子底座与反应单元之间通过固定螺栓可拆卸连接；作为优选，所述密封罩单元与反应单元通过环氧树脂密封连接。 6.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述流体传动单元包括：流体储存器，其用于储存反应流体；进流管，其用于将流体从流体储存器导入反应单元内；排流管，其用于将反应单元中过量的流体导回流体储存器，以维持反应单元内的压力；作为优选，当反应流体为液体时，所述进流管上设有蠕动泵；当反应流体需要从液体转化为气体时，所述进流管上设有雾化器；作为优选，当反应流体为液体时，所述进流管上的蠕动泵上设有用于实现反应流体定量输送的电控部件；作为优选，所述流体储存器上设有用于控制反应流体温度的控温部件；作为优选，所述进流管和排流管采用的材料均包括但不仅限于硅胶管或圣戈班泵管；作为优选，所述进流管和排流管与流体储存器密封连接；作为进一步优选，所述进流管和排流管通过环氧树脂与流体储存器密封连接。 7.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述流体传动单元还包括用于放置流体储存器的储存器支架；作为优选，所述原位反应装置还包括用于放置流体传动单元的底座支架；作为进一步优选，所述底座支架与支撑单元连接；作为进一步优选，所述底座支架采用的材料包括但不仅限于铝合金或聚四氟乙烯。 8.一种光学原位反应表征系统，其特征在于，包括：如权利要求1-7任一项所述原位反应装置；以及检测装置，用于原位检测所述原位反应装置内的反应；作为优选，所述的检测装置包括但不仅限于X射线小角或广角散射检测仪、X射线吸收谱检测仪、红外光谱检测仪或拉曼光谱检测仪；作为优选，所述原位反应装置的支撑单元上设有用于固定在检测装置上的固定组件；作为优选，所述固定组件包括用于固定在检测装置的光学平台上的底板；作为优选，当所述检测装置为X射线小角或广角散射检测仪时，所述固定组件为固定在X射线小角或广角散射检测仪的衍射仪标准测角头上的凸起；作为进一步优选，所述凸起包括圆柱形。 9.一种采用如权利要求8所述的表征系统进行原位表征的方法，包括如下步骤：将样品装入反应单元内；将支撑单元、密封罩单元与装好样品的反应单元密封连接；将流体传动单元和与密封罩单元密封连接后的反应单元连接；将连接好的原位表征装置固定到检测装置的检测平台上；将流体传动单元中的反应流体引入反应单元中反应，同时启动检测装置对样品实时检测，实现对样品反应过程的原位表征。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述将样品装入反应单元内的步骤具体包括：当反应单元内的样品为液体时，将样品通入反应单元内；当反应单元内的样品为固体时，将样品固定到反应单元内；作为优选，当反应单元内的样品为固体时，所述将样品固定到反应单元内的步骤包括：当采用反射模式原位表征样品时，样品直接放置在反应单元内的反射式样品台上检测；当采用透射模式原位表征样品时，将样品制成透光的薄片或者涂敷在透光胶带上后再固定在反应单元内的透射式样品支架上；作为优选，所述样品的形态包括粉末、块体或薄膜；作为优选，所述启动检测装置对样品实时检测步骤前先对连接好的原位表征装置进行气密性检测；作为进一步优选，所述气密性检测的步骤包括：对于含有酸性或碱性挥发性气体的反应，在所述原位反应装置的所有连接处采用pH试纸检测。
所属类别：	发明专利