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原文传递一种测定工业废水中总磷含量的方法

专利名称：	一种测定工业废水中总磷含量的方法
摘要：	本发明提供了一种测定工业废水中总磷含量的方法，所述方法包括：配制磷标准样品溶液；确定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件：设置仪器参数，选择磷元素的分析波长；建立总排废水样品、隔油池废水样品的标准加入法标准曲线：采用标准加入法分别配制总排废水样品、隔油池废水样品的标准曲线系列溶液，然后绘制相应的标准加入法标准曲线；测定工业废水中总磷含量。所述方法无需对样品进行前处理，采用电感耦合等离子体发射光谱仪直接进样的方式测定工业废水中总磷含量，通过对仪器参数进行了优化，结合采用标准加入法绘制不同废水适用的标准曲线，降低了工业废水中高盐基体的干扰，可快速地对水样中磷元素进行定量检测。
专利类型：	发明专利
申请人：	江苏瑞祥化工有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
发明人：	梁群;谢仁德;赵欢欢;汤宝凤;顾雅娜;任然;高秋敏
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-07T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-07T00:00:00+0800
申请号：	CN202310983249.8
公开号：	CN117007581A
代理机构：	北京品源专利代理有限公司
代理人：	刘锴
分类号：	G01N21/73;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/73
申请人地址：	225000 江苏省扬州市仪征化学工业园区大连路2号;
主权项：	1.一种测定工业废水中总磷含量的方法，其特征在于，所述方法包括： (1)配制磷标准样品溶液； (2)确定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件：设置仪器参数，选择磷元素的分析波长； (3)建立总排废水样品、隔油池废水样品的标准加入法标准曲线：采用标准加入法分别配制总排废水样品、隔油池废水样品的标准曲线系列溶液，然后绘制相应的标准加入法标准曲线； (4)测定工业废水中总磷含量。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工业废水中还含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-或SO42-中的任意一种或至少两种的组合。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述磷标准样品溶液的配制方法包括：称取在105-115℃下干燥1.5-2.5h后的磷酸二氢钾，加水溶解后转移至容量瓶中，向其加入2-10mL硫酸，然后用水定容，制得磷标准贮备溶液，之后用磷标准贮备溶液配制磷标准样品溶液。 4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述磷标准样品溶液的浓度为1-20mg/L。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述仪器参数设置为：射频功率：950-1350W；冷却器流量：12.0-13.0L/min；辅助气流量：0.45-0.55L/min；等离子气流量：0.55-0.70L/min；雾化器压力：0.15-0.20Mpa；样品提升量：1.2-1.7mL/min；垂直观测高度：5.5-6.5mm；优选地，步骤(2)所述磷元素的分析波长为177.495nm。 6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述总排废水样品的标准曲线系列溶液的配制方法包括：量取相同体积的总排废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以总排废水样品为基体的标准加入法标准溶液；优选地，所述总排废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1；优选地，所述总排废水样品的标准曲线系列溶液浓度为0.00-2.00mg/L。 7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述隔油池废水样品的标准曲线系列溶液的配制方法包括：量取相同体积的隔油池废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以隔油池废水样品为基体的标准加入法标准溶液；优选地，所述隔油池废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1；优选地，所述隔油池废水样品的标准曲线系列溶液浓度为0.00-2.00mg/L。 8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述绘制相应的标准加入法标准曲线的方法包括：采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将标准曲线系列溶液由低到高依次引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素的发光强度，之后以磷元素的浓度为横坐标，对应的发光强度值为纵坐标，绘制标准加入法标准曲线。 9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述测定工业废水中总磷含量的方法包括：采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将待测液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测出待测液中磷元素的发光强度，之后根据绘制的标准加入法标准曲线计算出待测液中磷元素的含量；优选地，所述待测液中磷元素的含量X按照下式计算：式中：X(mg/L)—待测样品中总磷的浓度； V1(mL)—样品定容体积； V0(mL)—待测样品中移取体积； Y(CPS)—待测样品仪器测出的磷元素强度值； K—总排废水样品或隔油池废水样品标准加入法标准曲线斜率值。 10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括： (1)配制磷标准样品溶液：称取在105-1150℃下干燥1.5-2.5h后的磷酸二氢钾，加水溶解后转移至容量瓶中，向其加入2-10mL硫酸，然后用水定容，制得磷标准贮备溶液，之后用磷标准贮备溶液配制浓度为1-20mg/L的磷标准样品溶液； (2)确定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件：设置仪器参数为：射频功率：950-1350W；冷却器流量：12.0-13.0L/min；辅助气流量：0.45-0.55L/min；等离子气流量：0.55-0.70L/min；雾化器压力：0.15-0.20Mpa；样品提升量：1.2-1.7mL/min；垂直观测高度：5.5-6.5mm；选择177.495nm为磷元素的分析波长； (3)建立总排废水样品、隔油池废水样品的标准加入法标准曲线：采用标准加入法分别配制总排废水样品、隔油池废水样品的标准曲线系列溶液，然后采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，将标准曲线系列溶液由低到高依次引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定磷元素的发光强度，之后以磷元素的浓度为横坐标，对应的发光强度值为纵坐标，绘制标准加入法标准曲线；所述总排废水样品的标准曲线系列溶液配制的方法包括：量取相同体积的总排废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以总排废水样品为基体的标准加入法标准溶液；所述总排废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1；所述隔油池废水样品的标准曲线系列溶液配制的方法包括：量取相同体积的隔油池废水样品于容量瓶中，分别加入磷标准样品溶液，然后用水定容，制得以隔油池废水样品为基体的标准加入法标准溶液；所述隔油池废水样品与容量瓶的体积比为(0.05-0.15):1； (4)测定工业废水中总磷含量：采用超纯水冲洗进样系统，设置仪器参数，然后将待测液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测出待测液中磷元素的发光强度，之后根据绘制的标准加入法标准曲线计算出待测液中磷元素的含量；所述待测液中磷元素的含量X按照下式计算：式中：X(mg/L)—待测样品中总磷的浓度； V1(mL)—样品定容体积； V0(mL)—待测样品中移取体积； Y(CPS)—待测样品仪器测出的磷元素强度值； K—总排废水样品或隔油池废水样品标准加入法标准曲线斜率值；所述工业废水中还含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-或SO42-中的任意一种或至少两种的组合。
所属类别：	发明专利