专利名称: |
一种快速测定烟用有机肥中总磷含量的方法 |
摘要: |
本发明公开了一种快速测定烟用有机肥中总磷含量的方法。本发明首次运用连续流动分析仪来检测烟用有机肥中的总磷含量,烟用有机肥中的磷经硫酸‑过氧化氢消解,转化成磷酸根离子,在一定酸度条件下,试样溶液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色的三元杂多酸。用连续流动分析仪在420nm处测定试样溶液的响应值,依据响应值与试样溶液中P2O5浓度间的定量关系即可推算出烟用有机肥试样中的总磷含量。本方法操作简便、快速、准确度高、精密性好、稳定性佳,与标准方法检测结果一致,为烟用有机肥成分的相关检测提供了一种新选择。 |
专利类型: |
发明专利 |
申请人: |
云南省烟草质量监督检测站 |
发明人: |
彭丽娟;杨龙祥;李苓;王春琼 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
1900-01-20T20:00:00+0805 |
发布日期: |
1900-01-20T08:00:00+0805 |
申请号: |
CN202010067175.X |
公开号: |
CN111122287A |
代理机构: |
昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) |
代理人: |
谢嘉 |
分类号: |
G01N1/38;G01N21/78;G01N21/31;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/38;G01N21/78;G01N21/31 |
申请人地址: |
650000 云南省昆明市高新开发区科医路41号 |
主权项: |
1.一种快速测定烟用有机肥中总磷含量的方法,采用以下步骤: (1)标准工作溶液的配制:将KH2PO4经105℃烘干2h后准确称取4.79g,置于50mL烧杯中,加水溶解,然后转入500mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,得到P2O5储备液备用;分别移取1、2、4、8、16、20mL的P2O5储备液置于100mL容量瓶中,用进样器清洗液稀释定容,得到P2O5浓度分别为50、100、200、400、800、1000mg/L的系列标准工作溶液; (2)绘制标准工作曲线:用连续流动分析仪在420nm处测定系列标准工作溶液的响应值,以溶液的P2O5浓度为横坐标,响应值为纵坐标绘制标准工作曲线,线性方程为Y=0.0002X+0.0004,相关系数R2=1;连续流动分析仪管路设置:试样溶液用黄/白泵管,流速为0.23mL/min;H2SO4溶液用黄/黄泵管,流速为1.20mL/min;FFD6溶液用黄/蓝泵管,流速为1.40mL/min;显色剂用橙/橙泵管,流速为0.42mL/min;线性所对应的最高P2O5含量为1000mg/L; (3)测定试样水分:取待测的烟用有机肥干燥粉碎后过1mm孔径筛作为试样,然后按照“NY/T 302 1995有机肥料水分测定”的规定测定试样的水分含量; (4)试样处理:称取试样0.5~1.0g,置于100mL消化管底部,用3mL水冲洗粘附在管壁上的试样,然后缓慢加入5mL硫酸,再缓慢逐滴加入1.5mL过氧化氢,小心摇匀,管口插上梨形玻璃斗,放置过夜;将消化器升温至100℃加热20min,取出消化管,分三次沿消化管壁缓慢加入0.5mL过氧化氢,直至溶液呈无色或淡黄色清液;再将消化管置于预先升温到370℃的消化器中,消化1h;消化后冷却10min,加入10mL水,冷却至室温,用水定容至刻度,摇匀,得到试样溶液; (5)试样溶液分析:用连续流动分析仪在420nm处测定试样溶液的响应值,通过标准工作曲线计算试样溶液中的总磷浓度;连续流动分析仪管路设置:试样溶液用黄/白泵管,流速为0.23mL/min;H2SO4溶液用黄/黄泵管,流速为1.20mL/min;FFD6溶液用黄/蓝泵管,流速为1.40mL/min;显色剂用橙/橙泵管,流速为0.42mL/min;线性所对应的最高P2O5含量为1000mg/L; (6)结果计算: 式中: P2O5(%)–烟用有机肥中的总磷含量,单位为百分比(%); C-试样溶液中的总磷浓度,单位为毫克每升(mg/L); V-试样溶液总体积,单位为毫升(mL); m-试样的质量,单位为克(g); w-试样的水分含量,单位为百分比(%); 计算结果精确到小数点后两位,并取2次平行测定的算术平均值作为测定结果。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)中,如果试样溶液中的总磷浓度超出标准工作溶液的范围,则应减少试样质量,再按照步骤(4)重新制备试样溶液。 |
所属类别: |
发明专利 |