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原文传递一种快速测定烟用有机肥中总氮含量的方法

专利名称：	一种快速测定烟用有机肥中总氮含量的方法
摘要：	本发明公开了一种快速测定烟用有机肥中总氮含量的方法。本发明首次运用连续流动分析仪来检测烟用有机肥中的总氮含量。烟用有机肥中的氮经硫酸‑过氧化氢消解，转化成铵态氮。在碱性条件下，铵态氮被次氯酸钠氧化为氯化胺，进而与水杨酸钠反应产生一种靛兰染料。再用连续流动分析仪在660nm处测定试样溶液的响应值，依据响应值与试样溶液中氮浓度间的定量关系即可推算出烟用有机肥试样中的总氮含量。本方法操作简便、快速、准确度高、精密性好、稳定性佳，与标准方法检测结果一致，为烟用有机肥成分的相关检测提供了一种新选择。
专利类型：	发明专利
申请人：	云南省烟草质量监督检测站
发明人：	彭丽娟;杨龙祥;李苓;王春琼
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T20:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN202010065239.2
公开号：	CN111122286A
代理机构：	昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	谢嘉
分类号：	G01N1/38;G01N21/78;G01N21/31;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/38;G01N21/78;G01N21/31
申请人地址：	650000 云南省昆明市高新开发区科医路41号
主权项：	1.一种快速测定烟用有机肥中总氮含量的方法，采用以下步骤： (1)标准工作溶液的配制：准确称取3.818g氯化铵，用水溶解，转入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，得到总氮储备液备用；分别移取2.5、5.0、10.0、20.0、35.0、60.0mL的总氮储备液置于100mL容量瓶中，用进样器清洗液稀释定容，得到氮浓度分别为250、500、1000、2000、3500、6000mg/L的系列标准工作溶液； (2)绘制标准工作曲线：用连续流动分析仪在660nm处测定系列标准工作溶液的响应值，以溶液的氮浓度为横坐标，响应值为纵坐标绘制标准工作曲线，线性方程为Y＝0.00010X-0.00036，相关系数R2＝0.99992；连续流动分析仪管路设置：试样溶液用橙/橙泵管，流速为0.42mL/min，透析器下方的缓冲溶液用灰/灰泵管，流速为1.00mL/min，透析器上方的缓冲溶液用黄/蓝泵管，流速为1.40mL/min，水杨酸钠溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min，亚硝基铁氰化钠溶液用橙/黄泵管，流速为0.16mL/min，二氯异氰尿酸钠溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；线性所对应的最高氮含量为6000mg/L； (3)测定试样水分：取待测的烟用有机肥干燥粉碎后过1mm孔径筛作为试样，然后按照“NY/T 302 1995有机肥料水分测定”的规定测定试样的水分含量； (4)试样处理：称取试样0.5～1.0g，置于100mL消化管底部，用3mL水冲洗粘附在管壁上的试样，然后缓慢加入5mL硫酸，再缓慢逐滴加入1.5mL过氧化氢，小心摇匀，管口插上梨形玻璃斗，放置过夜；将消化器升温至100℃加热20min，取出消化管，分三次沿消化管壁缓慢加入0.5mL过氧化氢，直至溶液呈无色或淡黄色清液；再将消化管置于预先升温到370℃的消化器中，消化1h；消化后冷却10min，加入10mL水，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀，得到试样溶液； (5)试样溶液分析：用连续流动分析仪在660nm处测定试样溶液的响应值，通过标准工作曲线计算试样溶液中的总氮浓度；连续流动分析仪管路设置：试样溶液用橙/橙泵管，流速为0.42mL/min，透析器下方的缓冲溶液用灰/灰泵管，流速为1.00mL/min，透析器上方的缓冲溶液用黄/蓝泵管，流速为1.40mL/min，水杨酸钠溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min，亚硝基铁氰化钠溶液用橙/黄泵管，流速为0.16mL/min，二氯异氰尿酸钠溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；线性所对应的最高氮含量为6000mg/L； (6)结果计算：式中: N(％)–烟用有机肥中的总氮含量，单位为百分比(％)； C–试样溶液中的总氮浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V–试样溶液总体积，单位为毫升(mL)； m–试样的质量，单位为克(g)； w–试样的水分含量，单位为百分比(％)；计算结果精确到小数点后两位，并取2次平行测定的算术平均值作为测定结果。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，如果试样溶液中的总氮浓度超出标准工作溶液的范围，则应减少试样质量，再按照步骤(4)重新制备试样溶液。
所属类别：	发明专利