详情

原文传递一种测定石杉碱甲粗品中偶氮二异丁腈的方法

专利名称：	一种测定石杉碱甲粗品中偶氮二异丁腈的方法
摘要：	本发明涉及一种测定石杉碱甲粗品中偶氮二异丁腈的方法，所述方法步骤如下：步骤1，对照品溶液的配制：取偶氮二异丁氰对照品加甲醇溶解，流动相A稀释，再用溶剂稀释；步骤2，供试品溶液的配制：取石杉碱甲粗品加甲醇溶解，用流动相A稀释；步骤3，加标供试品溶液配制：取石杉碱甲粗品加甲醇溶解，加入偶氮二异丁氰储备液用流动相A稀释；步骤4，测定：取对照品溶液，供试品溶液，加标供试品溶液注入HPLC色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中各组分的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	万邦德制药集团有限公司
发明人：	林金新;吴海旭;郑协;林红;方水霞
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-23T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-14T00:00:00+0800
申请号：	CN202311063655.9
公开号：	CN117054578A
代理机构：	北京华科联合专利事务所(普通合伙)
代理人：	王为
分类号：	G01N30/06;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/74
申请人地址：	317500 浙江省台州市温岭市城东街道百丈北路28号
主权项：	1.一种测定石杉碱甲粗品中偶氮二异丁腈的方法，所述方法步骤如下：步骤1，对照品溶液的配制：取偶氮二异丁氰对照品加甲醇溶解，流动相A稀释后再用溶剂稀释；步骤2，供试品溶液的配制：取石杉碱甲粗品加甲醇溶解，用流动相A稀释；步骤3，加标供试品溶液配制：取石杉碱甲粗品加甲醇溶解，加入偶氮二异丁氰储备液，用流动相A稀释；步骤4，测定：取对照品溶液，供试品溶液，加标供试品溶液注入HPLC色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中各组分的含量。 2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1对照品溶液的配制：步骤如下：取偶氮二异丁氰对照品20-40mg，置50-200ml量瓶中，加甲醇20-40ml超声溶解，流动相A稀释到刻度，精密量取0.5-2ml置10-100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀；其中溶剂为甲醇：流动相A＝30：70。 3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2供试品溶液的配制：步骤如下：取石杉碱甲粗品0.2-0.4g，精密称定，置5-20ml量瓶中，加甲醇2-4ml溶解，用流动相A稀释到刻度，摇匀，过滤。 4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3，加标供试品溶液配制：步骤如下：取石杉碱甲粗品0.2-0.4g，精密称定，置5-20ml量瓶中，加甲醇2-4ml溶解，加入偶氮二异丁氰储备液0.5-2ml，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 5.根据权利要求1所述的方法，其中，偶氮二异丁氰储备液配制方法如下：精密称取偶氮二异丁氰对照品30mg置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置25ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度；其中溶剂为甲醇：流动相A＝30：70。 6.根据权利要求1所述的方法，其中，测定过程中的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相(Agilent Poroshell120 PFP，4.6×150mm，2.7μm)，以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调节pH至4.50)为流动相A，乙腈为流动相B，检测波长345nm，流速0.7ml/min，柱温30℃，进样量100μl；按下表进行梯度洗脱；梯度洗脱条件 7.一种测定石杉碱甲粗品中偶氮二异丁腈的方法，所述方法步骤如下：步骤1，对照品溶液的配制：取偶氮二异丁氰对照品30mg，置100ml量瓶中，加甲醇30ml超声溶解，流动相A稀释到刻度，精密量取1ml置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀；其中溶剂为甲醇：流动相A＝30：70；步骤2，供试品溶液的配制：取石杉碱甲粗品0.3g，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇3ml溶解，用流动相A稀释到刻度，摇匀，过滤；步骤3，加标供试品溶液配制：取石杉碱甲粗品0.3g，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇3ml溶解，量入偶氮二异丁氰储备液1ml，用流动相A稀释至刻度，摇匀；其中，偶氮二异丁氰储备液配制方法如下：精密称取偶氮二异丁氰对照品30mg置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置25ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度；其中溶剂为甲醇：流动相A＝30：70；步骤4，测定：取对照品溶液，供试品溶液，加标供试品溶液注入HPLC色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中各组分的含量；测定过程中的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相(Agilent Poroshell120 PFP，4.6×150mm，2.7μm)，以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调节pH至4.50)为流动相A，乙腈为流动相B，检测波长345nm，流速0.7ml/min，柱温30℃，进样量100μl；按下表进行梯度洗脱；梯度洗脱条件
所属类别：	发明专利