详情

原文传递一种偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法

专利名称：	一种偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法
摘要：	本发明属于医药药品残留检测领域，具体涉及一种偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法，包括采用HPLC对偶氮二异丁脒二盐酸盐进行检测；使用配制液C配制对照品和供试品溶液；所述的配制液C由氯化盐和水混合配制，其中氯化盐浓度为10～40mmol/L。该方法解决了低浓度V‑50溶液稳定性差问题，获得重复性好的检测V‑50的技术效果，同时该方法可定量至不低于0.01μg/ml的限度，满足相关法规该杂质定量以及方法学验证要求，对准确测定药品中微量V‑50杂质残留，确保药品安全性具有深远的意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	南京生命能科技开发有限公司
发明人：	刘勇;孙云飞
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910434906.7
公开号：	CN110082452A
代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司
代理人：	傅婷婷;徐冬涛
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210029 江苏省南京市栖霞区新港经济开发区惠中路1号南京白敬宇制药厂区E字楼
主权项：	1.一种偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法，其特征在于，采用HPLC对偶氮二异丁脒二盐酸盐进行检测；使用配制液C配制对照品和供试品溶液；所述的配制液C由氯化盐和水混合配制，其中氯化盐浓度为10～40mmol/L。 2.根据权利要求1所述的偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法，其特征在于，所述的氯化盐为水溶性氯化盐。 3.根据权利要求2所述的偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法，其特征在于，所述的氯化盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化铝中的一种或几种。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法，其特征在于，包括： (1)溶液配制：流动相A：由磷酸、辛烷磺酸钠和水混合配制；流动相B：乙腈；配制液C：由氯化盐和水混合配制； (2)对照品溶液配制：称取V-50对照品，加配制液C混合，配制成对照品溶液； (3)供试品溶液配制：称取供试品，加配制液C混合，振摇，过滤，取过滤液作为供试品溶液； (4)分别吸取等体积的上述供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，其色谱条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶为填料反相色谱柱；检测器：UV检测器；检测波长：200nm；进样盘温度：6℃；柱温：30℃；流速：1mL/min；采用上述色谱条件，使用流动相A和流动相B进行等度洗脱。 5.根据权利要求4中所述的一种偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，流动相A中磷酸的体积分数为0.1％，辛烷磺酸钠的浓度为5mmol/L。 6.根据权利要求4所述的一种偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，对照品溶液配制先稀释制成每1ml中含1mg V-50的溶液，再稀释制成每1ml中含0.01mg V-50的溶液；最后稀释制成每1ml中含0.1μg V-50的溶液，作为对照品溶液。 7.根据权利要求4所述的一种偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，供试品溶液中供试品的浓度为100mg/ml；振摇转速为150rpm，振摇时间为30min。 8.根据权利要求4所述的一种偶氮二异丁脒二盐酸盐检测方法，其特征在于，色谱柱为Agilent XDB-C18柱，长150mm，内径4.6mm，填料粒径5μm。 9.根据权利要求4所述的一种偶氮二异丁脒二盐酸盐残留检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中，使用流动相A和流动相B体积比为78:22进行等度洗脱，时间20min。
所属类别：	发明专利