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原文传递膜材料中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的检测方法

专利名称：	膜材料中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的检测方法
摘要：	本发明涉及化学物质检测技术领域，特别涉及一种膜材料中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的检测方法：称取待检膜材料，使用有机溶剂提取，得到提取液；提取液使用气相色谱–质谱联用仪进行检测。操作简便易行，准确可靠，及时发现膜材料存在的安全隐患，起到预警作用，为了我国膜材料包装产品风险监测提供技术支持，具有广泛的应用前景及较高的经济和社会价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省产品质量检验研究院
发明人：	张智力;王微山;杨学军
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910192911.1
公开号：	CN109781904A
代理机构：	北京索睿邦知识产权代理有限公司
代理人：	刘丽
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250102 山东省济南市历城区经十东路31000号
主权项：	1.一种膜材料中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称取待检膜材料，使用有机溶剂提取，得到提取液；（2）提取液使用气相色谱–质谱联用仪进行检测，其中色谱条件：色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；升温程序：初始柱温60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至280 ℃，保持5min，载气He流速：1 mL/min，进样方式：不分流进样，进样量：1.0 µL，进样口温度：280 ℃；质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度：280 ℃；四级杆温度：150 ℃；溶剂延迟时间：5 min；监测方式：选择离子扫描模式(SIM)，癸二酸二丁酯的特征离子为（m/z）241、185、199、166；乙酰柠檬酸三丁酯的特征离子为（m/z）185、129、259、157。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于若在保留时间13.332 min有检测峰出现，则待检膜材料中含有癸二酸二丁酯；若在保留时间14.166 min有检测峰出现，则待检膜材料中含有乙酰柠檬酸三丁酯。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于若在保留时间13.332min有检测峰出现，如其相对丰度≥50%，最大容许误差±10%，或50%＞相对丰度≥20%，最大容许误差±15%，或20%＞相对丰度＞10%，最大容许误差±20%，或相对丰度≤10%，最大容许误差±50%，则待检膜材料中含有癸二酸二丁酯；若在保留时间14.166min有检测峰出现，如其相对丰度≥50%，最大容许误差±10%，或50%＞相对丰度≥20%，最大容许误差±15%，或20%＞相对丰度＞10%，最大容许误差±20%，或相对丰度≤10%，最大容许误差±50%，则待检膜材料中含有乙酰柠檬酸三丁酯。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤（1）中的有机溶剂为二氯甲烷。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于待检膜材料剪碎或粉碎至单个碎片，单个碎片粒径≤0.2 cm，称样量0.1 g～0.2 g。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于提取采用索式抽提，0.20 g膜材料加入100 mL二氯甲烷进行提取。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于癸二酸二丁酯的线性方程为y=4777.5x-43.333，其中x为待检膜材料中癸二酸二丁酯的质量浓度，y为峰面积；乙酰柠檬酸三丁酯的线性方程为y=8 345.9x-52.502，其中x为待检膜材料中乙酰柠檬酸三丁酯的质量浓度，y为峰面积。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于癸二酸二丁酯的检出限为0.2mg·kg-1,定量限为0.5mg·kg-1；乙酰柠檬酸三丁酯的检出限为0.2mg·kg-1, 定量限为0.5mg·kg-1。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于称量0.20 g膜材料，将膜材料放置于索式抽提器纸筒中，在150 mL溶剂杯中加入100 mL二氯甲烷，加热提取2 h，1 h回流次数不少于5次，冷却至室温，自动索氏提取器烘干后，用正己烷洗涤溶剂杯3次，合并洗涤液用正己烷定容至10 mL，经0.45 μm有机滤膜过滤后，在气相色谱–质谱联用仪上进行检测。 10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述膜材料为聚偏二氯乙烯膜。
所属类别：	发明专利