专利名称: |
液相色谱法测定水质中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的检测方法 |
摘要: |
本发明邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯含量的检测方法,属于环境检测方法领域,特别涉及到一种环境监测时测定水质中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的含量的方法;本发明包含九个操作步骤和相应的计算,本发明使用仪器设备具有普遍性,实验操作步骤简单,使用的材料大多可以回收且污染较小,有效节约成本,测定水质中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的含量准确,具有操作步骤简单、成本较低、检测方法安全、出峰时间早、响应值较高、准确率和回收率较高等特点,适用于第三方检测机构及企业自测。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
吉林;22 |
申请人: |
吉林省安全生产检测检验股份有限公司 |
发明人: |
容晨曦;于美娜;马书翠;刘洪雪;李欣;张蕾 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810896944.X |
公开号: |
CN108693279A |
代理机构: |
长春市吉利专利事务所 22206 |
代理人: |
李晓莉 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
申请人地址: |
130000 吉林省长春市高新区硅谷西街566B号 |
主权项: |
1.液相色谱法测定水质中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的检测方法,其特征是:包括以下步骤,且以下步骤依次进行步骤一、将无水硫酸钠于350℃马弗炉中烘5小时,在干燥器内降至20摄氏度至25摄氏度,将无水硫酸钠放入脱水柱内;步骤二、取100ml水样置于250ml规格的分液漏斗中,加入10ml正己烷,振摇5min后,静置20min,静置期间注意放气;步骤三、将步骤二中静置后的水样通过分液漏斗进行分离,将分离获得的水相放入干净烧杯中,将分离获得的有机相通过步骤一中的装有无水硫酸钠的脱水柱,将脱水柱接至带有1ml标线的浓缩瓶中;步骤四、将步骤三中的水相倒回分液漏斗中,依次按照步骤一、步骤二及步骤三的顺序再萃取两次;步骤五、弃去步骤四过滤后的水样,用少量正己烷洗涤分液漏斗和装有无水硫酸钠的脱水柱,将洗涤后的正己烷液体倒入带有1ml标线的浓缩瓶内;步骤六、设置氮吹真空浓缩仪温度为70℃,浓缩正己烷萃取液至15ul以下,用甲醇定容萃取液至1ml;步骤七、制备标准曲线溶液:取7个250ml的分液漏斗,分别放入100ml蒸馏水,依次加入一定体积标准溶液,使100ml蒸馏水中分别含有0.5ug、1ug、1.5ug、2ug、2.5ug、3ug、4ug标准物质,按照步骤二~步骤六水样处理过程进行处理获得甲醇萃取液后,备色谱分析中确定出峰时间和峰面积使用;步骤八、液相色谱仪配置紫外检测器,以C18作为分离色谱柱,以甲醇作为流动相,分离色谱柱柱温为室温,流速为1.00ml/min,在224nm波长下检测上述步骤的甲醇萃取液;步骤九、根据步骤七中7份样本的甲醇萃取液确定出峰时间并绘制标准曲线,根据标准物质液相谱图出峰时间为样品甲醇萃取液中待测物定性,根据峰面积定量,经下述公式计算,得到水质中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的含量;步骤九中的计算公式为:X=C*V1/V2其中:X为样品中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的浓度,单位为mg/l;C为由标准曲线得到萃取液中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的浓度,单位为ug/ml;V1为萃取液体积,单位为ml;V2为被提取的样品体积,单位为ml。 |
所属类别: |
发明专利 |