专利名称: |
一种降低动物尿液中“瘦肉精”类药物残留基质效应的前处理方法及检测方法 |
摘要: |
本发明涉及药物检测技术领域,具体涉及一种降低动物尿液中“瘦肉精”类药物残留基质效应的前处理方法及检测方法。本发明提供的前处理方法包括以下步骤:将待测尿液进行离心,得到上清液;采用固相萃取柱对所述上清液进行固相萃取,得到待测液;所述固相萃取柱为阳离子交换柱;所述固相萃取包括依次进行的活化、上样、淋洗和洗脱;所述活化包括依次进行的甲醇活化和水活化;所述淋洗包括依次进行的水淋洗、甲醇淋洗和氨水淋洗;所述氨水的质量浓度为1%;所述洗脱的洗脱剂为质量浓度为5%的氨化甲醇,经本发明所述的前处理方法处理后的待测液在检测过程中的基质影响较小。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
山东;37 |
申请人: |
中国动物卫生与流行病学中心 |
发明人: |
赵思俊;王晓茵;孙晓亮;李木子;曹旭敏;方汉卿;宋翠平;宋彦莹;隋金钰;秦立得;王淑婷 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2023-05-08T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2023-11-10T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN202310508903.X |
公开号: |
CN117030866A |
代理机构: |
北京高沃律师事务所 |
代理人: |
赵晓琳 |
分类号: |
G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
申请人地址: |
266032 山东省青岛市北区南京路369号 |
主权项: |
1.一种降低动物尿液中“瘦肉精”类药物残留基质效应的前处理方法,其特征在于,包括以下步骤: 将待测尿液进行离心,得到上清液; 采用固相萃取柱对所述上清液进行固相萃取,得到待测液;所述固相萃取柱为阳离子交换柱; 所述固相萃取包括依次进行的活化、上样、淋洗和洗脱; 所述活化包括依次进行的甲醇活化和水活化; 所述淋洗包括依次进行的水淋洗、甲醇淋洗和氨水淋洗;所述氨水的质量浓度为1%; 所述洗脱的洗脱剂为质量浓度为5%的氨化甲醇。 2.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于,所述固相萃取后,还包括将固相萃取所得洗脱液去除溶剂后复溶。 3.根据权利要求2所述的前处理方法,其特征在于,所述复溶的溶剂为甲酸溶液和乙腈的混合液;所述甲酸溶液的质量浓度为0.1%。 4.根据权利要求3所述的前处理方法,其特征在于,所述甲酸溶液和乙腈的混合液中甲酸溶液和乙腈的体积比为9:1。 5.一种动物尿液中“瘦肉精”类药物的检测方法,包括以下步骤: 将待测液进行超高效液相色谱串联质谱检测,得到“瘦肉精”类药物中各成分的峰面积;根据“瘦肉精”类药物中各成分的峰面积和与各成分对应的预定标准曲线,得到待测样品中“瘦肉精”类药物中各成分的含量;所述预定标准曲线为“瘦肉精”类药物的浓度与峰面积之间的线性关系; 所述“瘦肉精”类药物包括吡布特罗、卡布特罗、齐帕特罗、特布他林、沙丁胺醇、西马特罗、普瑞特罗、丙卡特罗、瑞普特罗、西布特罗、丁酚胺、非诺特罗、利托君、克伦塞罗、羟甲基克伦特罗、克伦丙罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、福莫特罗、溴氯特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、克伦潘特、班布特罗、马布特罗、异克伦潘特、克伦己罗、赛庚啶、喷布特罗和沙美特罗中的一种或几种;所述待测液为权利要求1~4任一项所述前处理方法处理得到的待测液; 所述超高效液相色谱的检测条件包括:流动相体系包括流动相A和流动相B;流动相A为甲酸溶液;流动相B为乙腈;色谱柱为C18柱;流速为0.3mL/min;洗脱方式为梯度洗脱; 所述梯度洗脱的程序为: 0~1.0min:所述流动相A的体积百分含量为95%; 1.0~3.0min:所述流动相A的体积百分含量由95%匀速减少到87%; 3.0~4.0min:所述流动相A的体积百分含量由87%匀速减少到60%; 4.0~5.0min:所述流动相A的体积百分含量由87%匀速减少到10%; 5.0~5.1min:所述流动相A的体积百分含量由10%匀速增加至95%; 5.1~7.0min:所述流动相A的体积百分含量为95%; 质谱检测的条件包括:离子源为电喷雾离子源;扫描方式为正离子模式;监测模式为多反应监测;离子源温度为150℃。 6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱检测的柱温为35℃,进样量为5μL;色谱柱为CSHC18色谱柱。 |
所属类别: |
发明专利 |