详情

原文传递一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法

专利名称：	一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法
摘要：	本发明属于食品安全检测领域。目的是提供一种用于动物源性产品中15种抗病毒类药物残留的检测方法。该方法应具备选择性好、灵敏度高、检测时间短的特点，以提高检测效率。技术方案是：一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，依照如下步骤进行：1)样品预处理；2)标准储备液的配置；3)混合标准储备液的配置；4)基质工作液的配置；5)待测液的检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江公正检验中心有限公司
发明人：	叶佳明;杨娜;王京;钟世欢;陈青俊;叶磊海;秦芸桦;葛萃萃
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910650804.9
公开号：	CN110412158A
代理机构：	杭州九洲专利事务所有限公司
代理人：	王之怀;王洪新
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310009 浙江省杭州市上城区城头巷128号
主权项：	1.一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，依照如下步骤进行： 1)样品预处理：称取2-5g样品于50mL离心管中，加入10mL1％浓度的酸化乙腈溶液，0.5-1.0g氯化钠、0.2-0.5g无水硫酸镁，搅拌、超声提取后，将提取液置于冰箱中冷冻；接着离心处理，取2mL上清液经PRiME HLB固相萃取小柱净化后，过0.22μm有机滤膜后，待用； 2)标准储备液的配置：分别称取金刚烷胺等15种抗病毒药物标准品10mg，分别用甲醇溶解定容100.0mL； 3)混合标准储备的配置：分别吸取1.00mL各标准储备液(100μg/mL)于同一100mL容量瓶中，混匀后用乙腈定容，得到1.00μg/mL混合标准溶液； 4)基质工作液的配置：按样品预处理方法对空白阴性样品进行处理后，用空白阴性样品基质溶液稀释混合标准储备液，制成不同浓度的混合标准工作液； 5)待测液的检测：运用HPLC-MS/MS，在质谱ESI源下正离子模式下测定，外标法定量。 2.根据权利要求1所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪色谱条件为：色谱柱：资生堂HILIC色谱柱(3.0×100mm,5μm)；流速：0.35mL/min；进样量：5μL；柱温：35℃。溶液A—10mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)，B--乙腈(含0.1％甲酸)，梯度洗脱程序：0min，95％B％，0min-2.00min，95％B％，2.00min–4.00min，95％-80％B％，4.00min-5.00min，80％B％，5.00min–5.5min，80％-95％B％，5.50min–11.00min,95％B％；超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪质谱条件为：离子源：电喷雾离子源(ESI源) 喷雾压力：40psi 干燥气流速：10L/min 干燥气温度：350℃ 毛细管电压：4000V 监测模式：正离子监测模式。 3.根据权利要求2所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述步骤1)中的搅拌是涡旋处理，时间1-3min；超声提取时间为15-25min。 4.根据权利要求3所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述步骤1)中的冷冻是在-20℃冰箱中冷冻10-20min。 5.根据权利要求4所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述步骤1)中的离心处理的速度为4000r/min，时间是3-8min。 6.根据权利要求5所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述步骤2)中的甲醇溶解定容时，遇有溶解性较差的标准物质可先用N-N二甲基甲酰胺溶解后，再用甲醇定容。 7.根据权利要求6所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述步骤4)中，混合标准工作液浓度依次为：2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL。
所属类别：	发明专利