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一种动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法
| 专利名称： | 一种动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 |
| 摘要： | 本发明涉及分析化学、食品安全领域，具体为一种动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法。该方法通过乙腈、异丙醇和柠檬酸缓冲溶液涡旋混合提取、亲水性聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱和阳离子交换固相萃取柱净化及液相色谱-质谱测定来检测猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶中多种碱性药物如β-受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类的残留量。该方法具有简单、快速、准确、高效的优点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 上海;31 |
| 申请人： | 上海安谱科学仪器有限公司;上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 |
| 发明人： | 邓晓军;郭德华;夏敏勇;张晓梅 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2010-08-10T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201010249502.X |
| 公开号： | CN101949898A |
| 代理机构： | 上海东创专利代理事务所(普通合伙) 31245 |
| 代理人： | 马云;曹立维 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I |
| 申请人地址： | 200030 上海市松江区张泽民发经济开发区 |
| 主权项： | 一种动物源性食品中多种碱性兽药残留量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)样品提取：准确称取2 5g均匀试样，于50mL塑料离心管中，加入15 30mL乙腈、1 2mL异丙醇和5 10mL柠檬酸缓冲溶液，在2000r/min下涡旋混合提取5min，4000r/min离心5min，上清液转移至250mL梨形瓶中；沉淀重复上述提取操作，合并提取液，加入3 6mL异丙醇后在40±2℃的温度下旋转浓缩至5mL左右，转移浓缩液至50mL塑料离心管中，并用5mL柠檬酸缓冲液润洗梨形瓶，合并洗液，在4℃下8500r/min冷冻离心10min，滤膜过滤后待用；(2)提取液净化：将固相萃取柱装好，依次用3 6mL甲醇、3 6mL水和3 6mL柠檬酸缓冲液活化；转移待净化液至固相萃取柱的顶部，以0.5mL/min流速过柱；用2 3mL柠檬酸缓冲液、2 3mL水、2 3mL水 甲醇溶液淋洗柱，低真空抽干后，依次用3 4mL甲醇和4 6mL氨水甲醇溶液，洗脱柱上的待分析成分，合并收集洗脱液，在氮吹浓缩装置上于40±2℃的温度下蒸干，加入1.0mL含甲酸的水 甲醇溶液振荡溶解残渣后，滤膜过滤待用；(3)液相色谱 质谱测定：高效液相色谱条件：a)色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm(i.d.)，粒径3.0μm或相当者；b)流动相A：含0.05～0.1％甲酸的乙腈，流动相B：含0.05～0.1％甲酸2～10mmol/L乙酸铵水溶液+甲醇(95+5，V/V)；流速：0.5～1.0mL/min；梯度洗脱；c)柱温：35℃；d)进样量：10～30μL；质谱条件：a)电喷雾电压(IS)：4500V；b)雾化气压力(GS1)：448.175kPa(65Psi)；c)气帘气压力(CUR)：206.85kPa(30Psi)；d)辅助气压力(GS2)：482.65kPa(70Psi)；e)碰撞气压力(CAD)：34.475kPa(5Psi)；f)离子源温度(TEM)：550℃；g)碰撞室入口电压(EP)为10V、碰撞室出口电压(CXP)为13V，并分别设定母离子(Q1)、子离子(Q3)、碰撞电压(CE)和去簇电压(DP)。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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