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原文传递一种动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法

专利名称：	一种动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，包括以下步骤：(1)制备氨基糖苷类标准溶液，选取基质进行配标；(2)将待测样品进行提取、净化后，采用液相色谱串联质谱进行检测，得到动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量。本申请液相色谱串联质谱方法不使用离子化试剂，且同时可满足多种基质的氨基糖苷类药物检测，可以很好地避免七氟丁酸等离子对试剂及仪器造成的污染及离子抑制问题。
专利类型：	发明专利
申请人：	广电计量检测(西安)有限公司
发明人：	郭亚娟;付晓燕;杨军林;陈江;杨鸿泽
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T23:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T07:00:00+0805
申请号：	CN201911343797.4
公开号：	CN110967429A
代理机构：	广州三环专利商标代理有限公司
代理人：	颜希文
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/72
申请人地址：	710075 陕西省西安市高新区新型工业园造字台路9号园区综合楼1、2、3层
主权项：	1.一种动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)制备氨基糖苷类标准溶液，选取基质进行配标； (2)将待测样品进行提取、净化后，采用液相色谱串联质谱进行检测，得到动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量；液相色谱条件如下：色谱柱：HILIC色谱柱；流动相A：体积百分含量为0.1％的甲酸甲酸铵溶液；流动相B：体积百分含量为0.1％的甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：以体积分数计，在0～1min，流动相A为10％，流动相B为90％；在1～5min，流动相A为10～97％，流动相B为90～3％；在5～7min，流动相A为97％，流动相B为3％；在7～8min，流动相A为97～10％，流动相B为3～90％；在8～12min，流动相A为10％，流动相B为90％。 2.如权利要求1所述的动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，其特征在于，所述提取过程为：将待测样品利用酸化乙腈进行涡旋振荡重复提取2次。 3.如权利要求2所述的动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，其特征在于，所述酸化乙腈为质量百分含量为2％的甲酸乙腈，每次提取的提取体积为10ml，pH为2.5～3.5。 4.如权利要求1所述的动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，其特征在于，所述质谱条件为：电喷雾电离离子源；检测方式为多反应监测扫描模式；扫描方式为正离子扫描；喷雾电压5.5kV；毛细管温度为550℃；雾化气压力为50psi；辅助气压力为50psi；气帘气压力为25psi；碰撞气压力为8psi。 5.如权利要求1所述的动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，其特征在于，所述净化过程包括上净化柱、淋洗、洗脱步骤；所述净化柱为羧酸型阳离子交换柱。 6.如权利要求5所述的动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，其特征在于，所述淋洗过程为：依次用3mL质量百分含量为5％的氨水溶液、3mL甲醇进行淋洗。 7.如权利要求5所述的动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，其特征在于，所述洗脱过程中的洗脱液为3mL质量百分含量为5％的甲酸甲醇。 8.如权利要求1所述的动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，其特征在于，所述基质为猪肉、鸡肝、鱼肉、牛奶或蜂蜜。 9.如权利要求1所述的动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，其特征在于，所述流动相A中含30mmol/mL的甲酸铵；所述流动相B中含1mmol/mL的甲酸铵。 10.如权利要求1所述的动物源性食品中氨基糖苷类药物残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在将待测样品进行提取前，在待测样品中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，涡旋混匀，进行沉淀蛋白。
所属类别：	发明专利