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原文传递一种ICP对锰硅合金铁含量测定的方法

专利名称：	一种ICP对锰硅合金铁含量测定的方法
摘要：	本发明属于炼钢技术领域，具体涉及一种ICP对锰硅合金铁含量测定的方法。该方法包括：将待测样品粉碎过筛，将粉末加入硝酸中，滴加氢氟酸，加入高氯酸，浓缩，冷却，加入盐酸，定容，得到待测样品溶液；称取高纯锰，粉碎过筛，加入硝酸中，滴加氢氟酸，再加入高氯酸，浓缩，冷却，加入盐酸，得到基体溶液；将标准溶液母液与所述基体溶液混合，分取配制成标准溶液；绘制工作曲线；对待测样品溶液进行成分测定，得到待测样品中的铁含量数据。本发明通过建立ICP工作曲线，达到快速检测锰硅合金铁含量，为生产提供准确快速的数据。减少了测定步骤，节约了劳动时间，降低了劳动强度，减少了化学药品的使用，方法清洁环保。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	阳春新钢铁有限责任公司
发明人：	伍绍双;许家宝;覃双环;柳锐松;赖冠文;刘洋;金垚
专利状态：	有效
申请日期：	2023-07-06T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-21T00:00:00+0800
申请号：	CN202310829077.9
公开号：	CN117091914A
代理机构：	广州海心联合专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	黄修远
分类号：	G01N1/28;G01N27/626;G;G01;G01N;G01N1;G01N27;G01N1/28;G01N27/626
申请人地址：	529629 广东省阳江市阳春市潭水镇南山工业区
主权项：	1.一种ICP对锰硅合金铁含量测定的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)将锰硅合金待测样品粉碎过筛，得到粉末，然后将粉末加入硝酸中，滴加氢氟酸，然后再加入高氯酸，浓缩，得到浓缩液，冷却，加入盐酸，过滤取滤液，定容，得到待测样品溶液；对所述粉末进行锰元素的半定量测定； (2)称取高纯锰，粉碎过筛，得到粉末，加入硝酸中，滴加氢氟酸，然后再加入高氯酸，浓缩，得到浓缩液，冷却，加入盐酸，过滤取滤液，定容，得到基体溶液；将所述铁标准溶液母液与所述基体溶液混合均匀，配制成标准溶液； (3)采用电感耦合等离子光谱发生仪对步骤(2)所述标准溶液进行成分测定，绘制工作曲线； (4)使用电感耦合等离子光谱发生仪对步骤(1)所述待测样品溶液进行成分测定，得到锰硅合金待测样品中的铁含量数据。 2.根据权利要求1所述的ICP对锰硅合金铁含量测定的方法，其特征在于，步骤(1)所述过筛的筛孔大小为100～160目；所述硝酸的质量百分比浓度为34％～68％；所述粉末与硝酸的质量体积比为0.01g/mL～0.03g/mL；步骤(1)所述氢氟酸的质量百分比浓度为20％～40％；所述硝酸与氢氟酸的体积比为1:3～3:1；所述高氯酸的质量百分比浓度为50％～70％；所述氢氟酸与高氯酸的体积比为1:2～2:1。 3.根据权利要求1所述的ICP对锰硅合金铁含量测定的方法，其特征在于，步骤(1)所述浓缩液与硝酸的体积比为1:10～1:2；所述浓缩液与盐酸的体积比为1:10～1:2；所述盐酸的浓度为3mol/L～6mol/L；所述待测样品溶液与硝酸的体积比为20:1～5:1。 4.根据权利要求1所述的ICP对锰硅合金铁含量测定的方法，其特征在于，步骤(2)所述过筛的筛孔大小为100～160目；所述硝酸的质量百分比浓度为34％～68％；步骤(2)所述粉末与硝酸的质量体积比为0.01：1g/mL～0.03：1g/mL。 5.根据权利要求1所述的ICP对锰硅合金铁含量测定的方法，其特征在于，步骤(2)所述氢氟酸的质量百分比浓度为20％～40％；所述硝酸与氢氟酸的体积比为1:3～3:1；所述高氯酸的质量百分比浓度为50％～70％；所述氢氟酸与高氯酸的1:2～2:1。 6.根据权利要求1所述的ICP对锰硅合金铁含量测定的方法，其特征在于，步骤(2)所述浓缩液与硝酸的体积比为1:10～1:2；所述浓缩液与盐酸的体积比为1:10～1:2；所述盐酸的浓度为3mol/L～6mol/L；所述标准溶液母液与硝酸的体积比为20:1～5:1。 7.根据权利要求1所述的ICP对锰硅合金铁含量测定的方法，其特征在于，步骤(2)中，在使用高纯锰配制标准溶液前，对步骤(1)所述锰硅合金待测样品进行锰元素的半定量测定，根据步骤(1)所述锰硅合金待测样品的锰元素含量来设定高纯锰的加入量，使步骤(2)所述标准溶液中的锰元素含量与步骤(1)所述待测样品溶液中的锰元素含量相同。 8.根据权利要求1所述的ICP对锰硅合金铁含量测定的方法，其特征在于，步骤(2)所述标准溶液的数量为6个；所述标准溶液的配制包括：分别取6份铁标准溶液母液与6份基体溶液混合，分别定容稀释，分别使铁标准溶液母液稀释100倍、20倍、10倍、5倍、2倍、0倍，得到所述标准溶液；所述铁标准溶液母液中的铁元素含量为1mg/mL。 9.根据权利要求1-9任一项所述的ICP对锰硅合金铁含量测定的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)所述电感耦合等离子光谱发生仪的功率为1000W～1500W；所述电感耦合等离子光谱发生仪的雾化器流量为0.2L/min～1.0L/min；所述电感耦合等离子光谱发生仪的泵速为30rpm～70rpm；所述冷却器流量为10L/min～15L/min；所述辅助气体的流量为0.2L/min～1.0L/min；所述清洗时间为10s～30s。 10.根据权利要求9所述的ICP对锰硅合金铁含量测定的方法，其特征在于，所述辅助气体为氩气。
所属类别：	发明专利