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原文传递一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法

专利名称：	一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法
摘要：	本发明提供一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，包括以下步骤：1）样品前处理：称取钴基合金样品，加入消解剂，进行微波消解后冷却，再加入饱和硼酸溶液进行密闭反应后，转移、定容，获得样品溶液；2）标准溶液的配制：选取基质溶液，加入待测元素，配成标准溶液；3）测定：分别将配制的标准溶液、样品溶液进行电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测，采用标准曲线法进行定量，获得样品溶液中硅、锰、钼、铁、钨元素的含量。本发明提供的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，采用优选的消解试剂、优选条件的微波密闭消解法和ICP‑AES测定法，操作简单、精密度好、准确度高，具有较好的推广、应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海电气电站设备有限公司
发明人：	刘思思;李虹;史文斌;李晓晴
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201711287834.5
公开号：	CN109900679A
代理机构：	上海光华专利事务所(普通合伙)
代理人：	许亦琳
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	201108 上海市闵行区莘庄工业区金都路3669号3幢
主权项：	1.一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，包括以下步骤： 1)样品前处理：称取钴基合金样品，加入消解剂，进行微波消解后冷却，再加入饱和硼酸溶液进行密闭反应后，转移、定容，获得样品溶液； 2)标准溶液的配制：选取基质溶液，加入待测元素，配成标准溶液； 3)测定：分别将步骤2)配制的标准溶液、步骤1)中样品溶液进行电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测，采用标准曲线法进行定量，获得样品溶液中硅、锰、钼、铁、钨元素的含量。 2.根据权利要求1所述的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述消解剂为盐酸、硝酸、氢氟酸的混合溶液；所述盐酸、硝酸、氢氟酸的混合溶液中，所述盐酸、硝酸加入的体积之比为3：1～10：1，所述氢氟酸加入体积为≤2mL，所述盐酸、硝酸、氢氟酸的总体积为8～30mL。 3.根据权利要求1所述的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述钴基合金样品加入的质量g与消解剂加入的体积mL之比为1：100～1：350。 4.根据权利要求1所述的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述微波消解的升温程序为：起始温度为20～30℃，以10～15min的升温时间升至100～120℃，保持15～20min；再以10～15min的升温时间升至140～150℃，保持15～30min。 5.根据权利要求1所述的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述饱和硼酸溶液为质量百分比浓度为4-6wt％的硼酸水溶液；所述饱和硼酸溶液与消解剂中氢氟酸加入的体积之比为4：1～10：1。 6.根据权利要求1所述的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述密闭反应的时间为25-35min。 7.根据权利要求1所述的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，其特征在于，步骤2)中，所述基质溶液为盐酸、硝酸、铬储备液、钴储备液的混合溶液；所述基质溶液中，所述盐酸、硝酸、铬储备液、钴储备液加入的体积之比为3～10：1：1～3：1～1.5。 8.根据权利要求1所述的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，其特征在于，步骤2)中，所述标准溶液中，所述硅元素的浓度≤5.00wt％，所述锰元素的浓度为≤4.00wt％，所述钼元素的浓度≤8.00wt％，所述铁元素的浓度≤5.00wt％，所述钨元素的浓度≤8.00wt％。 9.根据权利要求1所述的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，其特征在于，步骤3)中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器检测条件为： RF发射功率：950、1150、1350、1500或1600KW；冷却气：氩气；冷却气流量：10-20L/min；雾化气：氩气；雾化气流量：0.5-1.5L/min；辅助气：氩气；辅助气流量：0.1-2L/min；样品提升量：1-5mL/min；观测方式：垂直或水平；观测高度：5-15mm；冲洗时间：30-50s；短波积分时间：15-25s；长波积分时间：3-10s。 10.根据权利要求1所述的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法，其特征在于，步骤3)中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的分析线波长为：硅：251.611、288.158nm；锰：257.610、259.373nm；钼：204.598、202.032nm；铁：259.940、238.204nm，钨：207.911、209.475nm。
所属类别：	发明专利