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原文传递一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法

专利名称：	一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法
摘要：	本发明公开的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，具体操作步骤如下：步骤1、选定测定设备并设置测定设备的参数；步骤2、准备检测试剂、配制试剂、基准物质；步骤3、消除共存元素的干扰；步骤4、配制得到与待测铁镍基高温合金具有相同铁镍基体组成的多组磷的标准工作溶液；步骤5、对多组磷的标准工作溶液进行扫描，建立每组磷的标准工作溶液的工作曲线；步骤6、制备待测铁镍基高温合金的待测试液；步骤7、输入步骤6中的待测铁镍基高温合金的重量及待测试液的体积，通过测定设备测得待测铁镍基高温合金中磷的准确含量。本发明的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，能够准确测定铁镍基高温合金中含量在0.002％～0.030％内的磷元素。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	中航金属材料理化检测科技有限公司
发明人：	沈英姬;吴锐红
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910463787.8
公开号：	CN110161016A
代理机构：	西安弘理专利事务所
代理人：	燕肇琪
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	710018 陕西省西安市经济技术开发区凤城十二路1号凯瑞A座十层
主权项：	1.一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：步骤1、选定光室充有氮气或氩气的全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪作为测定设备并设置测定设备的参数；步骤2、准备一定量的盐酸、水、硝酸作为检测试剂，准备锰、铬、钼、铌、钛、铝、钴、铜、钽、钨、磷、镁、锆、铈、钇、铼、硅的单元素溶液作为配制试剂，准备高纯铁和高纯镍作为基准物质；步骤3、消除共存元素的干扰；步骤4、将步骤2中的检测试剂、配制试剂以及基准物质进行配制得到与待测铁镍基高温合金具有相同铁镍基体组成的多组磷的标准工作溶液；步骤5、采用测定设备对步骤4中的多组磷的标准工作溶液进行扫描，建立每组磷的标准工作溶液的工作曲线，若工作曲线显示磷元素在质量分数0.30mg·L-1的范围内呈线性，并且线性相关系数在0.995以上，则进行下一步，否则重新进行步骤4、步骤5，直至磷元素在质量分数0.30mg·L-1的范围内呈线性，并且线性相关系数在0.995以上；步骤6、称取一定量的待测铁镍基高温合金，制备待测铁镍基高温合金的待测试液；步骤7、输入步骤6中的待测铁镍基高温合金的重量及待测试液的体积，通过测定设备测得待测铁镍基高温合金中磷的准确含量。 2.根据权利要求1所述的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，其特征在于：所述步骤1中全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪的参数设置具体为：高频发射功率为1100W～1200W，辅助氩气流量为0.4L·min-1～0.8L·min-1，雾化气流量为0.50L·min-1～0.90L·min-1。 3.根据权利要求1所述的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤2中的所述水的纯度级别为超纯，所述盐酸的纯度级别为优级纯，浓度为1.19g·ml-1，所述硝酸的纯度级别为优级纯，浓度为1.42g·ml-1，所述锰、铬、钼、铌、钛、铝、钴、铜、钽、钨、磷、镁、锆、铈、钇、铼的单元素标准溶液的浓度均为1000μg·mL-1，所述硅的单元素标准溶液浓度为500μg·mL-1，所述高纯铁、高纯镍的纯度高于99.98％。 4.根据权利要求1所述的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤3的具体操作为：选定磷元素在测定设备照射下发出的178.2nm与178.7nm谱线，并采用同基体标准样品消除基体镍及钼、铌、钴、钽、钨、锆、铼元素的干扰问题。 5.根据权利要求1所述的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤4的具体操作为：步骤1、根据待测铁镍基高温合金基体中铁元素和镍元素含量分别称取一定量的高纯铁和高纯镍于六个50ml烧杯中，依次向每个烧杯中加入5ml～20ml的盐酸、1ml～5ml的硝酸，将每个烧杯盖上表面皿，对每个烧杯进行加热至烧杯内部高纯铁和镍溶解完全，拿下表面皿，沿烧杯杯壁加入5ml～10ml的超纯水，溶解盐类后，得到六份铁镍基体溶液；步骤2、将六份铁镍基体溶液分别倒入至六个相同容积的容量瓶中，分别移取0ml、1ml、2.5ml、5ml、10ml、15ml浓度为0.002mg·mL-1的磷标准溶液至六个装有铁镍基体溶液的容量瓶中，再移取相等量的浓度为1000μg·mL-1的锰、铬、钼、铌、钛、铝、钴、铜、钽、钨、镁、锆、铈、钇、铼的单元素标准溶液和浓度为500μg·mL-1的硅的单元素标准溶液，将移取的所有溶液依次加入至六个装有铁镍基体溶液的容量瓶中，再分别向六个装有铁镍基体溶液的容量瓶中加水稀释至每个容量瓶的刻度线处，得到六份磷的质量浓度分别为0mg·L-1、0.02mg·L-1、0.05mg·L-1、0.10mg·L-1、0.20mg·L-1、0.30mg·L-1的与待测铁镍基高温合金具有相同铁镍基体组成的多组磷的标准工作溶液。 6.根据权利要求1所述的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤6的具体操作为：称取待测铁镍基高温合金0.100g～0.200g于50ml烧杯中，向所述烧杯中加入5ml～20ml的盐酸、1ml～5ml的硝酸，将所述烧杯盖上表面皿，对烧杯进行加热至待测铁镍基高温合金溶解完全，拿下表面皿，沿杯壁加入5ml～10ml的超纯水，溶解盐类后，冷却定容于100ml容量瓶中，摇匀，得到待测试液，干过滤于干燥的100ml锥形瓶中。 7.根据权利要求5或权利要求6所述的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，其特征在于，所述加热的温度为100℃，加热的时间为10～15min。 8.根据权利要求6所述的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，其特征在于，所述待测铁镍基高温合金的称取重量精确至0.0001g。 9.根据权利要求1所述的一种测定铁镍基高温合金中磷含量的方法，其特征在于，如果采用相同基体组分的标准样品来建立工作曲线，则省略步骤4多组磷的标准工作溶液的配制，步骤5建立工作曲线的步骤为：采用测定设备对相同基体组分铁镍基高温合金标准样品系列溶液进行扫描，建立工作曲线，若工作曲线显示磷元素在质量分数0.30mg·L-1的范围内呈线性，并且线性相关系数在0.995以上，则进行下一步，否则重新进行步骤4、步骤5，直至磷元素在质量分数0.30mg·L-1的范围内呈线性，并且线性相关系数在0.995以上。
所属类别：	发明专利