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原文传递一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法

专利名称：	一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法
摘要：	本发明公开了一种基于ICP‑AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，具体包括采用体积比为5:1的优级纯盐酸和优级纯硝酸快速溶解镍基合金样品，在设定测定设备参数的条件下，选用受共存元素干扰类别较少的两条谱线177.495nm和178.284nm作为磷元素的分析谱线，通过建立干扰系数法IEC模型以消除共存元素对磷的光谱干扰，实现了ICP‑AES准确、快速测定镍基合金中的磷元素。本发明测定结果的正确度和精密度满足实验要求，运算简便、易于操作，能很好的满足日常生产检测需求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	中航金属材料理化检测科技有限公司
发明人：	张亮亮;吴锐红
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910615494.7
公开号：	CN110376185A
代理机构：	西安弘理专利事务所
代理人：	王蕊转
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	710018 陕西省西安市经济技术开发区凤城十二路1号凯瑞A座10层
主权项：	1.一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、将等离子体原子发射光谱仪作为测定设备并设置测定设备的参数，并在测定时配备液氩吹扫；步骤2、将磷的单元素标准溶液用去离子水稀释至不同浓度，得到多份磷元素标准工作溶液，使用测定设备测定各磷元素标准工作溶液中磷元素的质量分数，并建立其对应的磷标准系列工作曲线；步骤3、选用测定设备推荐的多条磷元素分析谱线，在磷标准系列工作曲线建立的条件下，使用测定设备依次对铬、铁、铝、钒、铜、镍、钴、硼、锰、钼、钛、铌、硅的单元素标准溶液进行测定，得到各单元素标准溶液于磷元素各分析谱线处的贡献浓度；步骤4、根据各单元素标准溶液于磷元素各分析谱线处的贡献浓度判断磷元素分析谱线的受干扰情况，选定干扰情况清楚的磷元素分析谱线作为校正用磷谱线；步骤5、将校正用磷谱线中共存元素的贡献浓度转换为该干扰元素对磷的校正因子，并将干扰元素的校正因子输入到测定设备的IEC模块中，IEC模块生成磷元素校正浓度计算式作为IEC模型并保存；步骤6、称取一定量的待测镍基合金，通过优级纯盐酸和优级纯硝酸溶解待测镍基合金，制备待测镍基合金的待测试液，测定设备根据IEC模型磷元素校正浓度计算式测定待测试液的磷含量，在待测试液的磷含量中扣除优级纯盐酸和优级纯硝酸的空白溶液中磷含量，最终得到镍基合金中磷元素含量。 2.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，其特征在于，所述等离子体原子发射光谱仪为iCAP 7400 Radial等离子体原子发射光谱仪，所述设置测定设备的参数包括RF发射功率1230-1270W，积分时间：短波15s、长波5s，泵速50r/min，辅助气流量0.5L/min，冷却气流量12-15L/min，雾化器气体流量0.85-0.95L/min，垂直观测高度12-14mm，样品提升率1.5mL/min。 3.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤2中磷元素标准工作溶液共六份，其质量浓度分别为0.000％、0.005％、0.010％、0.015％、0.020％和0.030％。 4.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，其特征在于，所述铬、铁、铝、钒、铜、镍、钴、硼、锰、钼、钛、铌、磷的单元素标准溶液的浓度均为1000μg/mL，硅的单元素标准溶液的浓度为500μg/mL。 5.根据权利要求2所述的一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤3中测定设备推荐的磷元素分析谱线包括谱线177.495nm、谱线178.284nm、谱线185.942nm和谱线213.618nm。 6.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤4中选定干扰情况清楚的磷元素分析谱线作为校正用磷谱线具体为，比较对同一磷元素分析谱线产生干扰的元素个数，选定干扰元素个数较少的两磷元素分析谱线作为校正用磷谱线。 7.根据权利要求5所述的一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤4中校正用磷谱线为谱线177.495nm和谱线178.284nm。 8.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤5中校正因子为干扰元素于校正用磷谱线的贡献浓度与该干扰元素在单元素标准溶液中的真实浓度之比。 9.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤5中磷元素校正浓度计算式如下：式(1)中，CC为校正后磷元素的等效浓度，CA为测定表观浓度，CI为干扰元素贡献浓度，i为干扰元素，k1为校正因子。 10.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES和IEC光谱校正法测定镍基合金中磷含量的方法，其特征在于，所述步骤6具体按照以下步骤实施：步骤6.1、称取待测镍基合金0.050-0.500g于烧杯中，待测镍基合金的称取质量精确至0.0001g，向烧杯中加入5-20mL优级纯盐酸、1-4mL优级纯硝酸，优级纯盐酸与优级纯硝酸添加的体积比为5:1，并在低温炉中加热至待测镍基合金完全溶解，得到镍基合金溶解液；步骤6.2、向所述镍基合金溶解液中加入35-45mL去离子水溶解盐分，盐分溶解后冷却并定容至100mL，摇匀并过滤去除沉淀，得到待测镍基合金的待测试液；步骤6.3、测定设备根据IEC模型磷元素校正浓度计算式测定待测试液的磷含量，在待测试液的磷含量中扣除优级纯盐酸和优级纯硝酸的空白溶液中磷含量，最终得到镍基合金中磷元素含量，基于ICP-AES法测定镍基合金中磷元素含量完成。
所属类别：	发明专利