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原文传递 测定镍基合金中钽元素含量的方法
专利名称: 测定镍基合金中钽元素含量的方法
摘要: 本发明公开了一种测定镍基合金中钽元素含量方法,其方法步骤为:(1)配置标Ta元素标准溶液;(2)根据镍基合金中Cr、V等元素的实际含量范围,建立干扰校正模型;(3)将Ta元素标准溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定,绘制标准曲线;(4)精确称取镍基合金样品,制备样品溶液;(5)测定样品溶液中Ta元素的发射强度,根据标准曲线计算样品溶液中Ta元素的含量,然后经干扰校正公式校正得到镍基合金中Ta元素的实际含量。本方法能准确测定镍基合金中钽元素的实际含量,具有良好的测试精度。
专利类型: 发明专利
申请人: 河钢股份有限公司
发明人: 任玲玲;刘洁;戚振南;谭胜楠;郭圣洁;杨慧贤;杨晓倩
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T18:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T17:00:00+0805
申请号: CN201911310603.0
公开号: CN111024682A
代理机构: 石家庄冀科专利商标事务所有限公司
代理人: 李桂芳
分类号: G01N21/73;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/44
申请人地址: 050023 河北省石家庄市体育南大街385号
主权项: 1.一种测定镍基合金中钽元素含量的方法,其特征在于,其方法步骤为: (1)配置标准溶液:称取高纯镍,加入由盐酸、硝酸及少量氢氟酸配制而成的混合酸进行消解;消解完成后,配制一系列不同浓度的Ta元素标准溶液; 建立干扰校正模型:根据镍基合金中Cr、V等元素的实际含量范围,建立Cr、V对Ta的若干干扰校正值,采用加权回归迭代得到Cr、V对Ta的干扰校正方程,其中所述Cr的含量范围为1.0%~30%,V的含量范围为0.1%~5%,Ta的含量范围为0.02%~5%,以镍基合金为基础; 建立标准曲线:将步骤(1)配制的Ta元素标准溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定,以Ta元素含量ω0(Ta)为横坐标,发射强度为纵坐标绘制标准曲线; (4)配置样品溶液:精确称取镍基合金样品,加入由盐酸、硝酸及少量氢氟酸配制而成的混合酸,置于微波消解仪中进行消解;消解完成后,冷却、定容,得到样品溶液; (5)测试与数据处理:采用与步骤(3)相同的测定条件测定样品溶液中Ta元素的发射强度,根据步骤(3)建立的标准曲线中计算得到样品溶液中Ta元素的含量ω0(Ta),经干扰校正公式(1)计算即可得到镍基合金中Ta元素的实际含量: 其中ω(Ta)为镍基合金中Ta元素的实际含量,%;ω0(Ta)为根据步骤(2)建立的标准曲线计算得到的Ta元素含量,%;ω(Ta/Cr)为Cr元素对Ta元素的校正值,%;ω(Ta/V)为V元素对Ta元素的校正值,%;ω(Ta/Cr)和ω(Ta/V)可通过步骤(2)的干扰校正方程计算得到,%。 2.根据权利要求1所述的测定镍基合金中钽元素含量的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(4)中的混合酸由体积比1:1~4:1的高纯盐酸、高纯硝酸以及0.5ml~1ml的氢氟酸配制而成。 3.根据权利要求1所述的测定镍基合金中钽元素含量的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,微波消解的消解功率为800w~1600w,压力为300~600psi,升温至目标温度170~190℃,然后保温至完全消解。 4.根据权利要求1所述的镍基合金中钽元素含量的测定方法,其特征在于:镍基合金中钽元素的检测范围为0.002%~5%。
所属类别: 发明专利
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