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原文传递一种快速测定合成渣中氧化硅和氧化钛含量的方法

专利名称：	一种快速测定合成渣中氧化硅和氧化钛含量的方法
摘要：	本发明涉及一种快速测定合成渣中氧化硅和氧化钛含量的方法，采用碳酸钠‑硼酸混合熔剂熔融样品，后经稀盐酸浸取，分解完全后定容，得到样品溶液，用同一样品溶液分别进行氧化硅和氧化钛含量的测定；氧化硅的测定在盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，加入草酸‑硫酸混合酸，加入硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，于分光光度计波长685～695nm处，测量其吸光度；氧化钛的测定在盐酸介质中，钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，加入抗坏血酸，于分光光度计波长385～395nm处测量其吸光度。优点是：操作简单，分析速度块，降低检验成本，准确度和精密度均较高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	本钢板材股份有限公司
发明人：	于丽泓;李月华;吴旭;辛近;连喜萍
专利状态：	有效
申请日期：	2023-09-28T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-28T00:00:00+0800
申请号：	CN202311268680.0
公开号：	CN117129433A
代理机构：	鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙)
代理人：	徐喆
分类号：	G01N21/31;G01N21/78;G01N21/82;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/31;G01N21/78;G01N21/82
申请人地址：	117000 辽宁省本溪市平山区人民路16号
主权项：	1.一种快速测定合成渣中氧化硅和氧化钛含量的方法，其特征在于，采用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融样品，后经稀盐酸浸取，分解完全后定容，得到样品溶液，用同一样品溶液分别进行氧化硅和氧化钛含量的测定；氧化硅的测定在盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，加入草酸-硫酸混合酸，加入硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，于分光光度计波长685～695nm处，测量其吸光度；氧化钛的测定在盐酸介质中，钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，加入抗坏血酸，于分光光度计波长385～395nm处测量其吸光度。 2.根据权利要求1所述的一种快速测定合成渣中氧化硅和氧化钛含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)样品溶液的制备将0.1～0.2g试样置于盛有4～5g混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再覆盖1～2g混合熔剂；将铂坩埚置于800～900℃高温炉中，升温至1050℃～1100℃，完全熔融后旋转铂坩埚，使熔融物均匀附于铂坩埚内壁，冷却； 2)将铂坩埚放入盛有煮沸的60±5mL盐酸的200mL烧杯中，低温加热浸取熔融物至溶液清亮，用水洗出铂坩埚及坩埚盖，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液； 3)氧化硅的测定移取10mL试样溶液于100mL容量瓶中，加10mL水、5±1mL钼酸铵溶液，摇匀，放置20±2min；加入30±2mL草酸-硫酸混合酸，摇匀，放置0.5～2min，加入5±0.2mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀；于分光光度计685～695nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度； 4)氧化钛的测定移取25mL试样溶液于50mL容量瓶中，加入5±0.2mL抗坏血酸溶液、6±0.2mL二安替比林甲烷溶液、12±0.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，放置40±5min；于分光光度计波长385～395nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度； 5)用二氧化硅和二氧化钛制作检验用标准溶液，随样品检验同时以标准溶液中二氧化硅和二氧化钛百分含量为横坐标，相应含量的吸光度值为纵坐标，绘制标准工作曲线，标准工作曲线相关系数大于0.999。 3.根据权利要求2所述的一种快速测定合成渣中氧化硅和氧化钛含量的方法，其特征在于，步骤3)中所述的放置为室温下放置，若室温低于15℃，则将容量瓶置于30±2℃的水浴中。 4.根据权利要求2所述的一种快速测定合成渣中氧化硅和氧化钛含量的方法，其特征在于，步骤5)所述的二氧化硅的含量为99.99％以上，二氧化钛的含量为99.99％以上。 5.根据权利要求1或2所述的一种快速测定合成渣中氧化硅和氧化钛含量的方法，其特征在于，所述的混合熔剂为按质量比2:1混合的无水碳酸钠与硼酸，混合熔剂的粒度为≤0.125mm。 6.根据权利要求2所述的一种快速测定合成渣中氧化硅和氧化钛含量的方法，其特征在于，步骤3)中所述的钼酸铵溶液浓度为50g/L；所述的草酸-硫酸混合酸，由15g草酸溶于250mL硫酸中，用水稀释至1000mL，混匀后获得；所述的硫酸为1体积的浓硫酸溶于8体积的水中获得；所述硫酸亚铁铵溶液浓度为40g/L。 7.根据权利要求2所述的一种快速测定合成渣中氧化硅和氧化钛含量的方法，其特征在于，步骤4)中，所述的抗坏血酸溶液的浓度10g/L；所述的二安替比林甲烷溶液浓度50g/L，所述的盐酸溶液由体积比1:1的37％盐酸与水混合而成。
所属类别：	发明专利