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原文传递一种二碘甲烷、氯碘甲烷含量的气相色谱检测方法

专利名称：	一种二碘甲烷、氯碘甲烷含量的气相色谱检测方法
摘要：	本发明公开了一种二碘甲烷、氯碘甲烷含量的气相色谱检测方法，其选用中极性6％氰丙基苯基聚甲基硅氧烷毛细管柱为检测色谱柱，以1,2‑二溴乙烷作为内标物质，通过程序升温的调整及合适的载气流速，使二碘甲烷、氯碘甲烷及内标物有效分离，样品在10分钟检测完成，从而可快速、准确、简便检测二碘甲烷、氯碘甲烷含量，仪器运作成本低、检测过程简单快速、具有良好的重复性，以更好的控制合成的二碘甲烷、氯碘甲烷的质量和品质。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	扬州市普林斯医药科技有限公司
发明人：	瞿军;许慈雪
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-29T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-24T00:00:00+0800
申请号：	CN202311105285.0
公开号：	CN117110480A
代理机构：	北京文苑专利代理有限公司
代理人：	胡颉
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/68;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/68
申请人地址：	225000 江苏省扬州市高新技术开发区吉安南路158号金荣科技园B8栋6楼
主权项：	1.一种二碘甲烷、氯碘甲烷含量的气相色谱检测方法，其特征在于，所述供试品为合成的二碘甲烷；采用气相色谱法进行含量检测，色谱条件包括：色谱柱：6％氰丙基苯基聚甲基硅氧烷色谱柱；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；载气为纯度≥99.999％的高纯氮，流速为1ml/min，分流比为20：1；程序升温：初始温度120℃，以15℃/min速率升至200℃，保持5min；进样量：0.2μl；所述气相色谱的检测步骤为： (1)按照色谱条件设置气相色谱仪至基线平稳，等待进样； (2)内标物贮备液配制：取1,2-二溴乙烷对照品3000mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀； (3)对照品溶液配制：取二碘甲烷对照品325mg，精密称定，置5ml量瓶中，精密量取1,2-二溴乙烷2.5ml，置同一量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；平行配制两份； (4)供试品溶液：取供试品300mg，精密称定，置5ml量瓶中，精密量取1,2-二溴乙烷2.5ml，置同一量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；根据上述色谱条件自动进样，记录峰面积，根据内标法计算含量，计算公式如下：式中： AS—对照品溶液中内标物质的峰面积； AR—对照品的峰面积； cs—对照品溶液中内标物质的浓度，mg/ml； cR—对照品的浓度，mg/ml； f—内标法校正因子； cx—供试品的浓度，mg/ml； AX—供试品的峰面积； A′S—供试品溶液中内标物质的峰面积； c′S—供试品溶液中内标物质的浓度，mg/ml； W—供试品的质量，mg。 2.根据权利要求1所述的一种二碘甲烷、氯碘甲烷含量的气相色谱检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器。 3.根据权利要求1所述的一种二碘甲烷、氯碘甲烷含量的气相色谱检测方法，其特征在于，所述色谱柱为安捷伦DB-624；色谱柱的规格为30m0.32mm1.8μm。 4.根据权利要求1所述的一种二碘甲烷、氯碘甲烷含量的气相色谱检测方法，其特征在于，对照品溶液、供试品溶液在气相色谱仪平衡20min后进样。
所属类别：	发明专利