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原文传递 一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法
专利名称: 一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法
摘要: 本发明公开了一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法,它是从氯硅烷物料系统中取一定量的样品,用丙酮对样品进行萃取处理,然后用安装有氢火焰离子化FID检测器的气相色谱方法对萃取处理后的样品进行检测。具体步骤为:(1)从氯硅烷物料系统中随机取5~10ml的氯硅烷样品装入分液漏斗中;(2)向分液漏斗中加入与氯硅烷样品同体积的丙酮溶液,振动15s后静置3~5min,得到分层的液体;(3)将分液漏斗下层的萃取液按进样量注入FID检测器中,在色谱操作条件下进行气相色谱分析。经检测,本发明二氯甲烷的检测方法,检出限可以达到10ppmv,其数据结果重现性好,干扰少,检出限高,完全满足了生产的需要。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 内蒙古;15
申请人: 内蒙古通威高纯晶硅有限公司
发明人: 曾一文;甘居富;游书华;彭中;王亚萍
专利状态: 有效
申请日期: 2019-01-31T00:00:00+0800
发布日期: 2019-05-03T00:00:00+0800
申请号: CN201910098915.3
公开号: CN109709242A
代理机构: 北京集佳知识产权代理有限公司
代理人: 王学强;罗满
分类号: G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 014000 内蒙古自治区包头市昆都仑区金属深加工园区荣华大街1号
主权项: 1.一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法,其特征在于:从氯硅烷物料系统中取一定量的样品,用丙酮对样品进行萃取处理,然后用安装有氢火焰离子化FID检测器的气相色谱方法对萃取处理后的样品进行检测。 2.根据权利要求1所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法,其特征在于:具体包括以下步骤: (1)从氯硅烷物料系统中随机取5~10ml的氯硅烷样品装入分液漏斗中; (2)向分液漏斗中加入与氯硅烷样品同体积的丙酮溶液,振动15s后静置3~5min,得到分层的液体; (3)将分液漏斗下层的萃取液按进样量注入FID检测器中,在色谱操作条件下进行气相色谱分析。 3.根据权利要求2所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法,其特征在于:所述步骤(3)中将分液漏斗下层的萃取液取出进行蒸发浓缩后再注入FID检测器中检测。 4.根据权利要求3所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法,其特征在于:所述蒸发浓缩的方法为低压旋转蒸发浓缩。 5.根据权利要求2所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法,其特征在于:所述步骤(3)中FID检测器的进样量为1μl。 6.根据权利要求2所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法,其特征在于:所述步骤(3)中色谱操作条件为:色谱柱采用HP-5毛细管色谱柱,进样口温度200℃,柱温200℃,检测器温度220℃。
所属类别: 发明专利
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