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原文传递一种甲醇与水分含量的气相色谱检测方法及其应用

专利名称：	一种甲醇与水分含量的气相色谱检测方法及其应用
摘要：	本发明提供了一种甲醇与水分含量的气相色谱检测方法及其应用。所述的气相色谱检测方法包括以下步骤：分别配置甲醇标准样品溶液和水标准样品溶液，进行气相色谱检测，得到甲醇和水的峰面积；根据甲醇和水的峰面积与对应的标准溶液浓度，分别绘制甲醇和水含量的标准曲线；待测样品直接经气相色谱检测，得到待测样品中甲醇和水的峰面积，根据标准曲线，计算得到待测样品中甲醇与水分的含量。本发明所述的气相色谱检测方法采用外标法，并通过标准样品的配制及与被测样品密度相近的溶剂的选择，以及各项色谱条件的优化，更加的方便、快捷、准确得出待测样品中甲醇与水分含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	内蒙古;15
申请人：	内蒙古伊诺新材料有限公司
发明人：	辛智龙;向进;吴前辉;王皓;刘佳琪
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-07T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-10T00:00:00+0800
申请号：	CN202310990366.7
公开号：	CN117030884A
代理机构：	北京超凡宏宇知识产权代理有限公司
代理人：	张金铭
分类号：	G01N30/02;G01N30/30;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/30;G01N30/86
申请人地址：	017400 内蒙古自治区鄂尔多斯市杭锦旗独贵塔拉工业园区南项目区伊泰化工B区办公楼2楼204室
主权项：	1.一种甲醇与水分含量的气相色谱检测方法，其特征在于，所述的气相色谱检测方法包括以下步骤：分别配置甲醇标准样品溶液和水标准样品溶液，进行气相色谱检测，得到甲醇和水的峰面积；根据甲醇和水的峰面积与对应的标准溶液浓度，分别绘制甲醇和水含量的标准曲线；待测样品直接经气相色谱检测，得到待测样品中甲醇和水的峰面积，根据标准曲线，计算得到待测样品中甲醇与水分的含量。 2.根据权利要求1所述的气相色谱检测方法，其特征在于，所述标准样品溶液的溶剂密度与待测样品的密度差值为-0.1～0.1g/cm3；优选地，所述醇类溶剂的密度为0.9～1.1g/cm3；优选地，所述甲醇标准样品溶液的浓度为30-50wt％；优选地，所述水标准样品溶液的浓度为30-50wt％；优选地，所述标准样品溶液中甲醇为优级纯甲醇，纯度为99％以上；优选地，所述标准样品溶液中水为高纯水，纯度为99％以上。 3.根据权利要求1所述的气相色谱检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测采用的气相色谱仪为带TCD检测器与程序温度控制系统的气相色谱仪，优选为A91PLus气相色谱仪。 4.根据权利要求1所述的气相色谱检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测采用的色谱柱为HP-PLOT/Q毛细管色谱柱；优选地，所述HP-PLOT/Q毛细管色谱柱为30m×0.53mm×40μm键合的聚苯乙烯-二乙烯基苯色谱柱。 5.根据权利要求4所述的气相色谱检测方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温参数为：初温110-130℃保持10-20min，之后以10-30℃/min程序升温至200-250℃并保持3-10min；优选地，所述色谱柱的柱温参数为：初温120℃保持14min，之后以20℃/min程序升温至220℃并保持5min。 6.根据权利要求1所述的气相色谱检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测采用分流进样，分流比为(8-12):1，优选为10:1；优选地，所述气相色谱检测的进样量为0.3-0.5μL，优选为0.4μL；优选地，所述气相色谱检测的色谱柱流量为2-4mL/min，优选为3mL/min。 7.根据权利要求1所述的气相色谱检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的载气为氢气，平均线速度为35-40cm/s，优选为37cm/s；优选地，所述氢气的流量为38-42mL/min，优选为40mL/min；优选地，所述气相色谱检测的尾吹气氢气，流速为1-3mL/min，优选为2mL/min。 8.根据权利要求1所述的气相色谱检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的汽化室温度为240-260℃，优选为250℃，检测器温度为240-260℃，优选为250℃。 9.根据权利要求1-8中任一项所述的气相色谱检测方法，其特征在于，所述待测样品中甲醇与水分的含量按下式计算得到：其中，Cr代表标准样品的浓度，Ax代表待测样品的峰面积，Ar代表标准样品的峰面积。 10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的气相色谱检测方法在检测固液同时存在的水相体系中甲醇和水分含量中的应用；优选地，所述固液同时存在的水相体系为氢甲酰化生产高碳醇催化剂的水相体系。
所属类别：	发明专利